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2.1 试剂与仪器
试剂
实验所用硝酸铅、硝酸镉、硝酸钙、硝酸钠以及浓硝酸都是分析纯,从南京化学试剂有限公司买入,硝酸铜从上海金山亭新化工试剂厂买入,硝酸锌从上海美兴化工有限公司买入。江苏南大环保科技有限公司提供以下三种树脂:大孔阳离子交换树脂NDA001、亚氨基二乙酸型螯合树脂NDA851和氨基膦酸型螯合树脂NDA860。各树脂基本参数如下表所示。
表1 三种树脂的基本参数
NDA001 NDA851 NDA860
骨架 苯乙烯系 苯乙烯系 苯乙烯系
功能基团 磺酸基 亚氨基二乙酸基 氨基膦酸酯基
BET比表面(m2/g) 16.42 17.77 89.20
孔容 (cc/g) 6.92×10-2 6.63×10-2 14.28×10-2
平均孔径 (nm) 16.86 14.94 6.4
体积交换容量(mmol/mL) > 1.9 > 2.0 > 1.2
出厂类型 Na型 Na型 Na型
外观 棕色颗粒 乳白色颗粒 乳白色颗粒
仪器
原子吸收光谱仪 AA-7000 日本岛津公司
pH计PB-21 德国sartorius公司
恒温水浴振荡器 SHZ-82 江苏金坛医疗仪器厂
烘箱 DGG-9030B 上海森信实验仪器公司
智能型恒温水槽 THS-10 宁波天恒仪器厂
自动部分收集器 BSZ-40 上海沪西分析仪器厂
数显恒流泵 BT100-2J 保定兰格恒流泵有限公司
2.2 实验方法
2.2.1 树脂预处理
在索氏提取器里放入NDA860树脂,然后加入乙醇抽提6 h,以去除生产时留在孔道中的有机物。抽提之后,将树脂转移到内径30 mm的玻璃吸附柱里面,用纯水冲洗,直到出水的pH值在7到8之间。然后在323 K下烘干至恒重以备用。
2.2.2 树脂筛选实验
(1)在250 毫升的锥形瓶中放入准确称取的树脂0.05 g(NDA001、NDA851、NDA860),加入100 ml浓度为0.25 mmol/L的含Pb溶液,再加入含量不一样的典型阳离子Ca(II)、Na(I)。在恒温振荡器中放入锥形瓶,在298 K下,200 r/min振荡24 h(动力学实验证明已达到平衡)。待反应平衡之后,分析吸附前后溶液里Pb的浓度,用式(2.1)计算吸附量。
, (2.1)
其中qe:平衡吸附量(mg/g或mmol/g)
V:溶液体积(L)
C0:吸附反应前吸附质的初始浓度(mg/L或mmol/L)
Ce:吸附平衡时吸附质的浓度(mg/L或mmol/L)
m:为干树脂重量(g)。所有实验中吸附质及吸附量均以Pb计。 氨基膦酸树脂静态吸附性能研究(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_73138.html