近年来人们对纳米材料的兴趣大大增加了[4]，而且纳米材料广泛的应用于电化学研究。由于纳米材料的物理和化学性能强烈依赖于它们的结构、尺寸和形貌[5]，因此不同纳米材料修饰的电极必然表现出独特的电化学特性。文献综述

超声法合成对苯二甲酸铈纳米多级结构，通过煅烧对苯二甲酸铈合成二氧化铈。二氧化铈作为一种典型的轻稀土氧化物以被广泛的用于发光材料、抛光剂、紫外吸收剂、汽车尾气净化催化剂、玻璃的化学脱色剂、耐辐射玻璃、电子陶瓷等[6]。纳米二氧化铈具有晶型单一，电化学性能和光学性能良好等优点，因此被广泛应用于SOFCS电极、光催化剂防腐涂层、气体传感器、燃料电池粒子膜等方面[7-8]。正是由于以上的特性以及广泛的应用，我们课题组决定对对苯二甲酸铈及二氧化铈进行研究。

2 实验部分

2.1 仪器

Nicolet IS50 FT-IR傅立叶变换红外光谱仪，美国Therno scientific公司；ARL/X’TRA X-射线衍射仪，荷兰ENRAF NONIUS公司；TGA/SDTA 85le热重分析仪，瑞士METTLER TOLEDO公司；QUANTA FEG450场发射扫描电子显微镜，美国FEI公司；HJ-4四联磁力加热搅拌器，江苏金坛市亿通电子有限公司：e-104电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司：800离心机，常州国华电器有限公司：KQ5200B型超声清洗器，昆山市超声仪器有限公司：DHG-9078A型 电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；SX 马弗炉，山东省龙口市医疗器械厂。

2.2 试剂

对苯二甲酸、六水硝酸铈、氢氧化钠、无水乙醇

2.3 对苯二甲酸铈的制备

实验中，首先配制0.225M的对苯二甲酸钠溶液和0.15 M的硝酸铈水溶液各100 mL，取0.6g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入30 mL去离子水中，室温下磁力搅拌溶解，量取1 mL配制好的对苯二甲酸钠溶液加入，继续搅拌30分钟，在超声条件下（频率40 kHz，功率300 W），将1 mL 0.15 M的硝酸铈水溶液加入上述混合液中。超声反应若干分钟，得白色沉淀。将白色沉淀离心，用去离子水和乙醇反复洗涤三次，并于60 °C烘箱中干燥5小时，得到白色粉末。为了研究实验参数对产物形貌特征的影响，设计了一系列对比实验进行研究。

2.3二氧化铈的制备

将所获得的白色粉末用管式炉在空气中650°C下煅烧4小时，得到淡黄色二氧化铈粉末。

3 结果与讨论

3.1 对苯二甲酸铈的XRD分析

图3-1 超声法合成对苯二甲酸铈产物的XRD谱图

图3-1为利用超声法合成对苯二甲酸铈产物的XRD谱图。测试结果表明，虽然实验条件为常温常压，但是所合成的产物衍射峰较强，因而结晶性好，然而，将此图谱与JCPDS卡片中的所有标准XRD图谱进行比对，未能确定该产品的晶体结构。而在1999年，Reineke等人[9]报道了块状的固体对苯二甲酸铽的晶体结构，此次实验合成的对苯二甲酸铈的XRD谱图的所有衍射峰与对苯二甲酸铽中所有衍射峰一一相对应，只是衍射峰的位置发生了稍微的偏移，这足以说明本实验合成的对苯二甲酸铈与对苯二甲酸铽 [Tb(1,4-BDC)1.5(H2O)2]是同一种构型的，所以本次实验产物对苯二甲酸铈化学式就可以表示为[Ce(1,4-BDC)1.5(H2O)2]。而衍射峰角度的偏移可能是因为离子半径的改变而造成的。根据镧系收缩原理，镧系元素的原子（或者是离子）的半径随原子序数增大而减小，因而铈离子的半径比铽离子的半径大。根据晶体X射线衍射的布拉格方程2 d sin θ = n λ，其中，d为晶面间距，θ为衍射角，λ为X射线波长，离子半径增大，则晶面间距d增大，从而衍射角θ减小。来.自/751论|文-网www.751com.cn/ 扇形对苯二甲酸铈的合成及表征(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_73942.html