4 15.0 200 1
氢气压力:0.1MPa;
氮气压力:0.1MPa。
图4.1 3-蒈烯与内标的标准曲线
Fig. 4.1 Standard curve of benzene chloride and 3-carene
以氯苯作为内标,将3-蒈烯与氯苯按照不同的质量比均匀混合,然后用气相色谱仪进行分析,以3-蒈烯与氯苯的实际质量比作为横坐标,以3-蒈烯与氯苯的气相面积比作为纵坐标作图,得3-蒈烯与氯苯的标准工作曲线图(图4.1),其拟合方程为y=1.2572x+0.0862,相关系数R2=0.9987,可以满足实际工作的需要。
图4.2 α-蒎烯与内标的标准曲线
Fig. 4.2 Standard curve of benzene chloride and α-pinene
以四氯化碳作为内标物,将α-蒎烯与四氯化碳以不同的质量比混合均匀,然后进行气相色谱分析,以α-蒎烯与四氯化碳的实际质量比为横坐标,以α-蒎烯与四氯化碳的气相面积比为纵坐标作图,得α-蒎烯与四氯化碳的标准工作曲线图(图4.2),其拟合方程为y=12.8424x+1.9531,相关系数R2=0.9962,可以满足实际工作的需要。
图4.3 环己烯与内标的标准曲线
Fig. 4.3 Standard curve of benzene chloride and cyclohexene
以氯苯作为内标,将环己烯与氯苯按照不同的质量比均匀混合,然后用气相色谱仪进行分析,以环己烯与氯苯的实际质量比作为横坐标,以环己烯与氯苯的气相面积比作为纵坐标作图,得环己烯与氯苯的标准工作曲线图(图4.3),其线性拟合方程为y=0.5982x+0.0801,相关系数R2=0.9936,可以满足实际工作的需要。
图4.4 α-甲基苯乙烯与内标的标准曲线
Fig. 4.4 Standard curve of benzene chloride and 4-methylphenylene
以氯苯作为内标,将α-甲基苯乙烯与氯苯按照不同的质量比均匀混合,然后用气相色谱仪进行分析,以α-甲基苯乙烯与氯苯的实际质量比作为横坐标,以α-甲基苯乙烯与氯苯的气相面积比作为纵坐标作图,得α-甲基苯乙烯与氯苯的标准工作曲线图(图4.4),其拟合方程为y=1.0020x-0.0058,相关系数R²=0.9998,可以满足实际工作的需要。
图4.5 苯乙烯与内标的标准曲线
Fig. 4.5 Standard curve of benzene chloride and phenylene
以氯苯作为内标,将苯乙烯与氯苯按照不同的质量比均匀混合,然后用气相色谱仪进行分析,以苯乙烯与氯苯的实际质量比作为横坐标,以苯乙烯与氯苯的气相面积比作为纵坐标作图,得苯乙烯与氯苯的标准工作曲线图(图4.5),其拟合方程为y=0.9981x-0.0348,相关系数R²=0.9991,可以满足实际工作的需要。
图4.6 1-辛烯与内标的标准曲线
Fig. 4.6 Standard curve of benzene chloride and 1-Octene
以氯苯作为内标,将1-辛烯与氯苯按照不同的质量比均匀混合,然后用气相色谱仪进行分析,以1-辛烯与氯苯的实际质量比作为横坐标,以1-辛烯与氯苯的气相面积比作为纵坐标作图,得1-辛烯与氯苯的标准工作曲线图(图4.6),其拟合方程为y=1.2492x+0.0906,相关系数R²=0.9984,可以满足实际工作的需要。
4.2.2 催化反应条件的确定
(1) 反应时间的选择
表4.1是以四羧基酞菁钴为催化剂,异丁醛为助催化剂,环己烯为底物,反应溶剂为1,2-二氯乙烷对环己烯环氧化反应的影响。反应2小时,1-环氧环己烷产率为17.5%;随着时间的增长,1-环氧环己烷收率逐渐升高,当反应了8小时,1-环氧环己烷收率达到48.8%,转化率达到100%。继续延长时间,环氧产物异构化为烯醛,其收率和选择性都降低。因此,反应时间选择8小时。
表4.1 反应时间对环己烯催化环氧化反应的影响 四羧基酞菁的制备表征及其催化性能的研究(5):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_768.html