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离子液体修饰的磁性材料用于PET聚酯的降解研究(6)

时间:2016-12-08 20:55来源:毕业论文
二氯甲烷 CH2Cl2 分析纯 国药集团化学有限公司 盐酸 HCl 分析纯 国药集团化学有限公司 磷酸氢二铵 (NH4)2HPO4 分析纯 国药集团化学有限公司 四水硝酸钙 Ca(


二氯甲烷    CH2Cl2    分析纯    国药集团化学有限公司
盐酸    HCl    分析纯    国药集团化学有限公司
磷酸氢二铵    (NH4)2HPO4    分析纯    国药集团化学有限公司
四水硝酸钙    Ca(NO3)2•4H2O    分析纯    国药集团化学有限公司
1-甲基咪唑    
分析纯    国药集团化学有限公司
(3 - 氯丙基)三乙氧基硅烷    
分析纯    国药集团化学有限公司
乙醇    C2H5OH    分析纯    国药集团化学有限公司
甲醇    CH3OH    分析纯    国药集团化学有限公司
丙酮    
分析纯    国药集团化学有限公司
乙酸乙酯    CH2COOC2H5    分析纯    国药集团化学有限公司
氨水    NH4OH    分析纯    国药集团化学有限公司
氢氧化钾    KaOH    分析纯    国药集团化学有限公司
2.2实验方法
本实验主要是合成常规离子液体,以及将合成的离子液体修饰磁性材料并用于PET聚酯的降解,合成路线如图2.1。
 
图 2.1  实验合成线路图

本文共合成了HAP-γ-Fe2O3、[Bmim]OH和1 -甲基-3 - 3 -(丙基三乙氧基硅烷)咪唑羟基,并用1 -甲基-3 - 3 -(丙基三乙氧基硅烷)咪唑羟基接入HAP-γ-Fe2O3(即离子液体2)两种离子液体,反应步骤如下:

2.2.1  HAP-encapsulatedγ-Fe2O3(HAP-γ-Fe2O3)的合成

图2.2  HAP-γ-Fe2O3的合成
 FeCl2•4H2O(1.85mmol), FeCl3•6H2O(3.7mmol) 加入三口烧瓶中,并且加入30ml去离子水溶解,在室温并在氩气的保护下,滴加25%的氨水溶液(10mL),并剧烈的机械搅拌(转速为300rpm ),为了获得微小且均匀的γ-Fe2O3颗粒,NH4OH的滴加反应速率应准确地控制15min中匀速加完。瞬间产生黑色的沉淀物。15min后,Ca(NO3)2•4H2O (33.7 mmol, 0.5 M)和(NH4)2HPO4 (20 mmol, 3.0 M)溶液100ml调解(PH=11),方法即在搅拌下30分钟内逐滴滴加到所获得的沉淀物,机械搅拌30min。将所得的乳状液的混合物加热至90℃ ,2小时后,将混合物冷却至室温,并陈化过夜。将所得的暗棕色沉淀物过滤,用去离子水反复洗涤直至中性,在室温下真空空气干燥。所合成的样品在300℃焙烧3小时,得到红褐色粉末即所得产物。
2.2.2[Bmim]OH的合成
     图2.3 [Bmim]OH的合成

等摩尔的氯丁烷和1 - 甲基咪唑加入圆底烧瓶中冷凝回流。将混合物在70℃回流搅拌48-72h,直到形成的两相。上相含有未反应的原始材料,加入丙酮,然后将烧瓶在冰箱里冷冻24小时,使[BMIM]Cl晶体形成。烧瓶中反应物的液相中,含有未反应的材料和丙酮,移入烧瓶并加入新鲜的丙酮,并重复此步骤两次。第三次加入丙酮之后,剩余的丙酮用旋转蒸发器蒸发。得到的[BMIM]Cl在70℃真空烘箱中干燥48h。
碱性离子液体[Bmim ]OH制备通过离子交换,用等摩尔NaOH与[ BMIM ] Cl的阴离子交换。离子液体在真空下干燥24小时,并储存在干燥器中,即可得到。
2.2.3 1-甲基-3-(3-丙基三乙氧基硅烷)咪唑氯化物的合成
 
图2.4  1-甲基-3-(3-丙基三乙氧基硅烷)咪唑氯化物的合成
(3 - 氯丙基)三乙氧基硅烷(48.2g,0.2mol)和1-甲基咪唑(16.4g,0.2mol)放置在100ml不锈钢高压釜中,抽真空并密封,然后加热至120℃ 24小时。粘性残留物用乙酸乙酯洗涤,并在真空干燥箱中60 ℃干燥,得到产物1-甲基-3 -(3 -丙基三乙氧基硅烷)咪唑氯化物。 离子液体修饰的磁性材料用于PET聚酯的降解研究(6):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_775.html
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