（4）α-PbO2及β-PbO2电沉积方法

PbO2中间层采用电沉积方法，电沉积液分别为用PbO饱和的NaOH溶液和Pb(NO3)2，HNO3组合液在合适的电流密度和温度下进行电沉积。

2.3 填充粒子预处理：

因实验材料为PAN基炭纤维棒，需对其进行预处理，具体步骤为：切割、去胶、吸附饱和、晾干。

（1）切割：将炭纤维棒切割成长度均匀的炭纤维颗粒。

（2）去胶：炭纤维表面覆盖一层环氧树脂，可采用有机溶剂法和高温灼烧两种去胶方法[12]去除。有机溶剂法是将炭纤维颗粒放入丙酮中浸泡5min，用水漂洗后，再放入乙醇中浸泡5min，再漂洗，重复以上操作5次。高温灼烧法是在惰性气体保护下将炭纤维颗粒放入马弗炉内灼烧，去掉其表面的有机粘结剂。本研究采用上述两种方法对炭纤维表面进行去胶，并用重量法比较两种方法优劣。失重率=（M0—Mt）/ M0 × 100%，M0、Mt分别为处理前和处理后炭纤维颗粒的重量，用分析天平测量。

（3）吸附饱和：因去胶之后的炭纤维颗粒成为具有吸附能力的活性炭颗粒，需对其进行吸附饱和操作，以免影响后需实验效果。具体操作为将炭纤维颗粒放入高浓度苯酚溶液进行吸附待溶液中苯酚含量不再减少即可视为吸附饱和，将炭纤维颗粒取出自然晾干。

2.4填充粒子表面负载TiO2

  关于TiO2光催化剂的负载方法，常用的有悬浮浆料法[13]：将纳米TiO2粉末分散于水中或有机溶剂中，形成悬浮液，将载体浸入其中一定时间后取出，使载体表面负载一定的TiO2粉末，然后常温风干或保护气中高温烧结[14]；和溶胶—凝胶法：以钛的醇盐为原料在特定溶剂和pH条件下搅拌制成稳定溶胶，将载体浸入其中搅拌使其表面负载TiO2，后将载体放入马弗炉中高温烧结[15]。本研究将分别采用上述两种方法对炭纤维颗粒表面进行TiO2的负载。来!自~751论-文|网www.751com.cn

（1）悬浮浆料法：本研究分别试用普通胶水，液体硅胶以及聚氯乙烯树脂（PVC胶）作为有机溶剂，将炭纤维颗粒浸入有机溶剂后拿出，采用喷涂的方式将TiO2负载在炭纤维上，自然风干后，将其浸泡在去离子水中24h，取出炭纤维颗粒，仍粘合在炭纤维表面的TiO2即为牢固负载型光催化剂AC/TiO2。

（2）溶胶—凝胶法：

（a）移取定量的钛酸四丁酯，在搅拌条件下滴入一定量的无水乙醇，（此时体积比1：2），持续搅拌1h，向上述溶液中加入定量乙酸（抑制水解速度），并搅拌30min。

（b）向（a）中溶液中缓慢滴加一定量体积比为1：0.6的乙醇/水混合溶液，剧烈搅拌，最后再缓慢滴加定量硝酸。最终实现体积比钛酸四丁酯：无水乙醇：硝酸：乙酸：水为20：50：1：3：6。

（c）滴加过程保持水浴控制温度为33℃，搅拌3h即得到橙黄色溶胶。

（d）向（c）制备的溶胶中，在搅拌的条件下加入所需量的干燥后的炭纤维颗粒，继续强烈搅拌4h，取出，静置。在80℃下干燥12h，干燥后的产品在氮气保护下经程序升温缓慢升至500℃。并保温2h；后自然降温至室温时停止氮气。多次重复上述操以加大TiO2负载量。