1.2.5 固相萃取方法的建立 3
1.2.6 固相萃取的有关应用 4
1.3 定量核磁共振波谱法的概要 5
1.3.1 核磁共振原理及其常用的定量方法 5
1.3.2 定量核磁共振的应用 5
1.4.1 绿原酸的化学结构与结构鉴定 6
1.4.2 绿原酸的提取 7
1.4.3 不同药材中绿原酸的含量分析（金银花，山银花和杜仲叶） 7
1.4.4 双黄连胶囊中绿原酸的分析方法 8
2 实验内容 9
2.1 仪器与试剂 9
2.1.1 实验仪器 9
2.1.2 实验试剂 9
2.1.3 溶液的配制 10
2.2 实验方法 10
2.2.1 样品的制备 10
2.2.2 HPLC检测条件 10
2.2.3 双黄连胶囊中绿原酸的核磁共振定量测定 10
2.2.4 核磁实验参数的考察 11
2.3 对绿原酸和对苯二甲醛两种标准品的含量校正 11
2.4 方法验证 11
3 结果与讨论 12
3.1 样品制备方法的选择 12
3.1.1 样品提取条件的优化 12
3.1.2 固相萃取条件的选择 12
3.2 氘代试剂的选择 13
3.3 内标物的选择 13
3.4 信号归属及定量峰的确认 14
3.4.1 信号峰归属 14
3.4.2 定量峰确认 15
3.5 核磁实验参数的影响 16
3.6 对苯二甲醛和绿原酸纯品的含量校正 16
3.7 方法验证 17
3.7.1 精密度 17
3.7.2 线性 17
3.7.3 检测限和定量限 18
3.7.4 样品测定 18
3.7.5 样品提取后qNMR方法的回收率 18
3.7.6 包括样品预处理过程的绿原酸回收率 19
3.8 讨论 19
4 总结 20
致谢 21
参考文献 22
1 前言
1.1 选题意义
植物中普遍分布着绿原酸，主要存在与忍冬科忍冬属，菊科蒿属。它是一种苯丙素类化合物，且具有抗菌、清热解毒的作用并在许多中草药和中药复方制剂中得到使用。最近几年来，对其药理的研究无论国内还是国外都发展迅速，且对其生物活性的研究已经深入到医、食和日用品等多个方面。
以双黄连胶囊为例，双黄连胶囊由金银花、连翘和黄芩三味中药组成，具备清热解毒、加强免疫力、抑菌的作用，金银花中的绿原酸和异绿原酸为主要抗菌成分，因此我将会提取双黄连胶囊中的绿原酸来进行研究。 中成药中绿原酸的固相萃取-定量核磁共振波谱分析(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_79222.html