高效液相色谱（HPLC） 北京华夏科创仪器技术有限公司

NaOH 南京化学试剂有限公司

H2SO4 南京化学试剂有限公司

HCl 南京化学试剂有限公司

2.2 实验步骤

2.2.1酶解渣的测定

1）水分的测定

分别称取1.5598 g、1.5894 g、1.5637 g酶解渣于小烧杯中，放入烘箱中用105 ℃烘烤2 h。待酶解渣冷却至常温时，称取烘干后的酶解渣分别为1.4820 g、1.5142 g、1.4886 g。

水分x(%)按下式计算：

 %

式中m------试样在烘干前的质量，g；m ------试样在烘干后的质量，g。

由此得试样的水分分别为4.988 %、4.731 %、4.803%，取其平均值水分为4.841 %。

2）酸不溶木质素的测定

分别称取1.0488 g、1.0486 g（相当于1 g绝干原料样品）原料样品放入100 mL的烧杯内，缓慢加入15 mL72 %(w/w)的硫酸溶液，同时用玻璃棒搅拌使其浸渍，将烧杯盖住后置于20 ℃水浴中保温2.5 h，到时间后，将烧杯中内容物转入1000 mL锥形瓶，用560 mL纯水稀释，将锥形瓶加热反应4 h后。静置，使不溶物质沉淀，用预先恒重G3玻璃滤器过滤，再用热纯水洗涤。然后用纯水漂洗滤器外部，与105±3 ℃烘箱中烘干至恒重，再在575±25 ℃下用马弗炉灼烧3h。

酸不溶木质素含量按下式计算：

酸不溶木质素含量= 

式中G ------烘干后的玻璃滤器和残渣恒重，g；G ------灼烧后的玻璃滤器和残渣恒重，g；G ------风干试样重，g；x%------试样水分，%。

由实验数据可得表2：

表2 酸不溶木质素含量的测定

样品编号 1# 2#

G （g）

28.9578 29.5082

G （g）

28.5559 29.1584

G （g）

1.0488 1.0486

x%（%） 4.841 4.841

酸不溶木质素含量（%） 40.27 35.06

3）灰分的测定

测完酸不溶木质素含量后，可直接测得灰分含量。

灰分含量x（%）按下式计算：

式中m ------灼烧后玻璃仪器的质量，g；m ------灼烧后剩有灰渣的玻璃仪器的质量，g；m------绝干试样质量，g。

由上述实验数据可得表3：

表3 灰分含量的测定

样品编号 1# 2#

m(g) 1 1

m (g)

28.1429 28.7196

m (g)

28.5559 29.1584

x(%) 41.38 43.47

2.2.2 凹凸棒土的改性

1） 改性

称取凹凸棒土10.0197 g ，   2.7898 g，与100 mL纯水混合，置于80 ℃水浴加热搅拌4 h。反应结束后降至室温，布氏漏斗减压过滤并用纯水冲洗滤饼，滤饼置于105 ℃鼓风干燥箱中干燥2 h，再转入马弗炉中550 ℃焙烧4 h, 降温冷却, 破碎至20~40目。

2） 改性

称取凹凸棒土10.0135 g，  2.4911 g，与100 mL纯水混合，置于80 ℃水浴加热搅拌4 h。反应结束后降至室温，布氏漏斗减压过滤并用纯水冲洗滤饼，滤饼置于105 ℃鼓风干燥箱中干燥2 h，再转入马弗炉中550 ℃焙烧4 h,降温冷却,破碎至20~40目。 凹凸棒土催化剂催化酶解木质素制备芳香醛动力学研究(3):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_79562.html