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稀土锗酸盐化合物的合成与性能研究(3)

时间:2017-06-09 20:08来源:毕业论文
综合考虑,我们最终决定在实验中掺入稀土铕Eu,同时选用的金属离子是Ge,我们知道锗元素可以以Ge7,Ge8,Ge9,Ge10为结构单元,可以通过形成三角锥,三角


综合考虑,我们最终决定在实验中掺入稀土铕Eu,同时选用的金属离子是Ge,我们知道锗元素可以以Ge7,Ge8,Ge9,Ge10为结构单元,可以通过形成三角锥,三角双锥和八面体等多种形式构建骨架,通过共用顶端氧原子形成不同结构的这阴离子骨架。因此我尝试了单质锗、有机锗、二氧化锗以及三氯锗丙酸作为锗源,选择3,4-吡啶二胺,2.6-吡啶二酸为有机配体,在溶剂热的条件下进行我们的实验,以得到我们想要具有发光性能的锗酸盐。
1 实验部分
1.1试剂与仪器
   双(羧乙基锗)倍半氧化物(有机锗  阿法埃莎(天津)化学有限公司);二氧化锗 (有机锗  阿法埃莎(天津)化学有限公司);锗粉(上海化学试剂有限公司SCR); 3,4-二氨基吡啶(国药集团化学试剂有限公司);吡啶-2,6-二甲酸(萨恩化学技术(上海)有限公司);氧化铕(M=351.9 g/mol);三氯锗丙酸(自制);硝酸铕(自制);二甲基甲酰胺(DMF);浓硝酸(含量 65%-68%);氢氟酸(含量 ≥40.0%)。所用试剂均为分析纯,水均为蒸馏水。
  Nicolet 5700 型变换红外光谱仪(KBr压片);JSM-5610LV 型扫描电子显微镜( SEM );Bruker D8 Focus型粉末X-射线衍射仪( XRD,Cu Ka射线,管电压40 kV,管电流40 mA,2θ= 0. 5°~6°);荧光光谱仪(型号:LS55) 电子分析天平;数显智能控温磁力搅拌器;玻璃管(两端密封);高压反应釜;电热鼓风干燥箱。
1.2 试验方法
   在实验的时候,我们最先采用玻璃管作为主要的反应容器,用微量的试剂试验各种条件。编号:(1)单质锗、硝酸铕、2,6-吡啶二甲酸各0.1 mmol,一部分玻璃管中滴入蒸馏水和氢氟酸,另一部分加入DMF  (2)有机锗、硝酸铕、2,6-吡啶二甲酸各0.1 mmol,和(1)加入一样的溶剂,但是一半放入145℃的恒温箱中,另一部分则放入165℃的恒温箱  (3)二氧化锗、硝酸铕、2,6-吡啶二甲酸各0.1 mmol,一半加入一滴氢氟酸,另一半加入两滴氢氟酸,加入蒸馏水的量一样。编号(4)(5)(6)中只将有机配体2,6-吡啶二甲酸改为3,4-二氨基吡啶,密封玻璃管放入电热鼓风干燥箱,在恒温条件下反应五天。
五天后将玻璃管拿出放凉后在显微镜下观察现象,将有晶体或者粉末(目标产物)重复,改进,最后扩大倍数,用反应釜进行重复试验,得到目标产物后分别进行分析表征。
2 结构的测定
2.1 产物的测定
得到产物后,我们首先用红外验证是否有配体的特征吸收,来说明反应是否进行。接着我们可以用荧光光谱仪来测定产物的发光强度和性能,再用XRD来测定产物中元素的种类,最后用扫描电镜来进一步分析产物的形貌,完成我们的实验。 稀土锗酸盐化合物的合成与性能研究(3):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_8832.html
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