图 1. NaYF4:Yb/Er@SiO2 样品的红外图谱
从图1可以看出样品在1100cm-1处有强吸收,这是二氧化硅的特征吸收峰,说明样品已经成功包裹上二氧化硅。
2.2 XRD表征
对得到的NaYF4:Yb/Er-nSiO2-mSiO2-CTAB样品,用X射线衍射仪对样品微观结构进行表征。NaYF4:Yb/Er-nSiO2-mSiO2-CTAB样品的小角XRD衍射图、NaYF4:Yb/Er-nSiO2-mSiO2-CTAB样品的广角 XRD 衍射图,分别如图2、图3所示:
图 2. NaYF4:Yb/Er-nSiO2-mSiO2-CTAB 样品的小角XRD 衍射图
图 3. NaYF4:Yb/Er-nSiO2-mSiO2-CTAB 样品的广角 XRD 衍射图
从图2可知包裹模版剂的NaYF4:Yb/Er样品出现了规则的介孔结构,从图3中可以看到在28o,32o,47o,56o有衍射峰,说明该NaYF4:Yb/Er样品为α型。
对除去CTAB模版剂的NaYF4:Yb/Er-nSiO2-mSiO2样品,用X射线衍射仪对样品微观结构进行表征。如图4所示:
图 4. 样品的XRD图
(A) NaYF4:Yb/Er-nSiO2-mSiO2-CTAB样品 (B) NaYF4:Yb/Er-nSiO2-mSiO2 样品
从图4可以看出除去CTAB模版剂后的样品的介孔有序程度降低了,造成这种现象的原因可能是CTAB坍塌所致,也可能是加热回流所致,目前具体原因现在还不太清楚。
2.3荧光光谱表征
对得到NaYF4:Yb/Er-nSiO2-mSiO2-CTAB和NaYF4:Yb/Er-nSiO2-mSiO2样品,用荧光光谱仪分别对其发光强度进行表征。如图5、图6所示:
图 5. 样品荧光光谱图
(A) NaYF4:Yb/Er (B) NaYF4:Yb/Er-nSiO2-mSiO2-CTAB 图 6. 样品荧光光谱图
(A) NaYF4:Yb/Er (B) NaYF4:Yb/Er-nSiO2-mSiO2
从图5可以看出包裹CTAB模版剂的NaYF4:Yb/Er样品的荧光发光强度明显低于NaYF4:Yb/Er样品,从图5图6中可以看出在波长540nm左右时,包裹CTAB模版剂的NaYF4:Yb/Er样品的荧光发光强度在2500,除去CTAB的NaYF4:Yb/Er样品的荧光发光强度在1000;在波长660nm左右时,包裹CTAB的NaYF4:Yb/Er样品的荧光发光强度在2000,除去CTAB的NaYF4:Yb/Er样品的荧光发光强度在800;说明制得的除去除去CTAB的NaYF4:Yb/Er样品的荧光发光强度比包裹CTAB的NaYF4:Yb/Er样品的荧光发光强度要低,发光强度出现了反常,具体原因仍在研究之中。 核壳结构荧光多孔二氧化硅的制备(3):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_9485.html