[摘要]以花生壳为原料制备了碳基固体酸催化剂，考察了磺化温度、磺化时间、浓硫酸与花生壳的质量比等条件对固体酸催化性能的影响；评价了固体酸在草酸与对甲基苄醇的酯化反应中的催化活性。实验结果表明，在磺化温度95℃，磺化时间3 h，浓硫酸与花生壳质量比15的条件下制备的固体酸具有较好的催化活性。使用该固体酸催化剂，在对甲基苄醇与草酸的摩尔比为2.2，反应温度82℃，催化剂与草酸的质量比为0.045，反应时间2 h的条件下，产率达56.17％。10559
[关键词] 花生壳；磺化；固体酸催化剂；酯化反应
Preparation of Peanut Shell Solid Acid Catalyst for
Two pairs of benzyl ester oxalate
[Abstract] Carbon—based solid acid catalyst was prepared with peanut shell as raw material．The activity of the catalyst was evaluated by esterification of Methyl benzyl alcohol and oxalic acid．Effects of mass ratio of sulfuric acid to peanut shell ，Sulfonation temperature and time on acidity of solid acid were investigated．The best acidity for the solid acid prepared at sulphonation temperature 95 ℃，sulphonation time 3 h and mass ratio of sulfuric acid to peanut shell 15．The catalytic activity of the solid acid in esterification was good．Under optimal esterification conditions：reaction temperature 82℃，，mass ratio of catalyst to oxalic acid 0.045 and reaction time 2 h．the yield was 56.17％．
[Keywords]peanut shell；sulfonation；solid acid catalyst；esterification
目录
1、前言 1
1.1 开题依据 1
1.2 文献综述 1
1.2.1固体酸催化剂概述 2
1.2.2草酸酯类的研究状况 3
1.3 草酸二对甲苄酯的合成方法 7
1.4 方案论证 8
1.5 本课题研究的主要内容 8
1.6 进度安排 8
2 实验部分 9
2.1仪器与试剂 9
2.1.1仪器 9
2.1.2试剂 9
2.2实验步骤 10
2.2.1对甲苯磺酸铜的制备 10
2.2.2花生壳固体酸的制备 10
2.2.3草酸二对甲苄酯的制备 10
3结果与讨论 11
3.1催化剂种类对产物收率的影响 11
3.2磺化温度对产物收率的影响 12
3.3磺化时间对产物收率的影响 13
3.4花生壳与浓硫酸质量比对产物收率的影响 14
3.5催化剂用量对反应产物收率的影响 15
3.6催化剂重复使用对产物收率的影响 16
4产物分析 16
4.1熔点分析 16
4.2红外谱图分析 17
4.3核磁共振谱图分析 18
5结论 19
6致谢 20
参考文献 21
1、前言
1.1 开题依据
草酸二对甲苄酯，又名对甲基苯甲醇草酸二酯。本品通常为白色片状晶体，不溶于水，着色性小，熔点低，化学性质稳定。
草酸及草酸酯是重要的有机化工原料，大量用于制备各种染料、医药、重要的溶剂、萃取剂、增敏剂及多种中间体。传统草酸酯的生产方法主要是草酸与醇在硫酸的催化下直接酯化。但浓硫酸存在腐蚀性强，化学性质活泼，反应副产物多，后处理工艺复杂，酸废水排放量大，环境污染严重等弊端。为了克服这些缺点，人们努力寻找环境友好型催化剂来代替浓硫酸。近年来，有关这类催化剂的研究工作主要集中在固体酸方面。固体酸具有酸性强、不腐蚀设备、制备简单、易于分离、容易再生、可重复使用等优点，因而被称为绿色合成。目前报道的固体酸催化剂主要为沸石分子筛、强酸性阳离子交换树脂、固体超强酸、固体杂多酸等，它们在众多酸催化的有机合成中得到了广泛应用并取得了良好效果。但固体酸也存在一些缺点，如：酸度过高、性能不稳定、易失活、制备工艺复杂、成本高等。为此，寻找催化活性高、制备简单、成本低、稳定性好、环境友好固体酸廉价，实现原料的零排放以及生产过程的原子经济化，是当前催化领域研究的热点之一。 固体酸催化草酸二对甲苄酯的合成:http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_9653.html