编号    F127    乙醇    CONO3.6H20    Resol (20Wt%)    TEOS    老化时间    氮气中焙烧    备注（实验现象）
A1    0.5    2.0    0.1    1.25    0.3    40℃24H    800℃    无小角XRD衍射峰
B1    0.5    2.0    0.2    1.25    0.3    40℃24H    800℃    无小角XRD衍射峰
C1    0.5    2.0    0.3    1.25    0.3    40℃24H    800℃    无小角XRD衍射峰
A1，B1，C1的小角XRD图见图2.1, 2.2, 2.3
 
图2.1 A1在管式炉中焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
 
图2.2 B1在管式炉中焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
 
图2.3 C1在管式炉中焙烧后Co3O4SiO2/C的小角XRD图
结果与讨论：从小角XRD的谱图中可以看出没有合成出有序的介孔氧化钴样品，可能是老化的时间不足，没有将样品中的酚醛树脂蒸干，可以使用增加老化时间提高老化温度的方法来改进，还有一个可能是通入氮气焙烧的过程中温度太高，使用降低焙烧温度的方法来改进
2.2.4 制备介孔氧化钴的实例二
体系中F127、Co(N03)2•6H20、TEOS和酚醛树脂的乙醇溶液（20wt%）的用量见表2.4
表2.4 制备介孔氧化钴的配方二
编号    F127    乙醇    Co(N03)2•6H20    TEOS    Resol (20Wt%)    老化时间    氮气焙烧    备注（实验现象）
A2    2    40.0    0.093     0.6    5.0    40℃24H
100℃24H    800℃2H    无小角XRD衍射峰
B2    2    40.0    0.093    0.6    5.0    40℃24H
100℃24H    600℃2H    有小角XRD衍射峰
A2，B2,的小角XRD图见图2.4-2.6
 
图2.4 A2在管式炉焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
 
图2.5 B2在管式炉焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图

图2.6 B2在空气焙烧除去碳后Co3O4/SiO2的小角XRD图

结果与讨论：从表征的小角XRD图可以看出这一组配方中F127，乙醇，751水硝酸钴，TEOS,Resol的配比相同，老化时间在40摄氏度老化24H的基础上再在100摄氏度的情况下老化24H,样品通入管式炉中焙烧过程中，A2保持在通入氮气后800摄氏度焙烧，B2在通入氮气后600摄氏度下焙烧，结果显示A2仍然无峰，B2出一小峰，600摄氏度对于介孔成型更好，而查阅文献后得知增大焙烧温度有助于样品的结晶，但是氧化铈在800℃有轻微的团聚的作用，导致晶体晶粒增大，孔道坍塌，变成无孔材料。
2.2.5 制备介孔氧化钴的实例三
体系中F127、Co(N03)2•6H20、TEOS和酚醛树脂的乙醇溶液（20wt%）的用量见表2.5
表2.5 制备介孔氧化钴的配方三
编号    F127    乙醇    Co(N03)2•6H20    TEOS    Resol (20Wt%)    老化时间    氮气焙烧    氮气中焙烧后（实验现象）    通入空气中焙烧后(实验现象）
A3    2    40    0.312    1.2    5.0    40℃24H
100℃24H    600℃2H    小角XRD衍射峰塌陷    无小角XRD衍射峰 介孔氧化铈氧化钴纳米孔材料的可控制备及性能研究(7):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_9928.html