⑶ 机械压榨法
海绵法与锉榨法都是手工操作,海绵法是将整果切成一半后开始加工,锉榨法是用整果在锉榨器上锉磨。但是通过人们的研究,机械压榨无论整果还是散皮都能进行。目前国内柑橘油的的生产都已采用机械法。食品厂与香料厂采用磨皮机进行冷磨提油,广柑一类的圆果的提油则采用冷磨法。而杭州香料厂用螺旋压榨法使用散皮提油。
1.3 GC-MS
1.3.1 工作原理
气相色谱法(gas chromatography)又称气体色谱法,气相层析法。它是以气体作为流动相的色谱法。它与经典色谱法相比,主要区别在于流动相的物态是气态而不是液态。由此产生气相色谱法的一系列特点,如仪器装置、分析速度、应用范围等,不同于经典色谱法。同时,也必然要求被分离的组分,无论它在室温下是液体或固体,在柱内运行必须处于“气化”状态。当色谱法应用于分析化学领域,并与适当的检测手段相结合,就形成了气相色谱分析法。气相色谱法尚可应用于测定物理化学常数,也可作为制备数量级的分离工具。气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸 附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法。因此质谱仪都必须有电离装置把样品电离为离子,用质量分析装置把不同质荷比的例子分开,经检验器检测之后就可以得到样品的质谱图。质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。由于有机样品、无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求。所以,所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。但是,不管是哪种类型的质谱仪,其基本组成都是相同的。包括离子源、质量分析器、检测器和真空系统。
质谱法是将样品离子化,变为气态离子混合物,并按质荷比(m/z)分离的分析技术。质谱仪是实现上述分离分析技术,从而测定物质的质量与含量及其结构的仪器。质谱分析法是一种快速、有效的分析方法,利用质谱仪可进行同位素分析、化合物分析、气体成分分析以及金属和非金属固体样品的超纯痕量分析。在有机混合物的分析研究中证明了质谱分析法比化学分析法和光学分析法具有更加卓越的优越性。其中有机化合物质谱分析在质谱学中占了最大的比重,全世界几乎有3/4的仪器从事有机分析,现在的有机质谱法不仅可以进行小分子的分析,而且可以直接分析糖、核酸、蛋白质等生物大分子,在生物化学和生物医学上的研究成为当前的热点,生物质谱学的时代已经到来,当代研究有机化合物已经离不开质谱仪了。
色谱仪有很强的分离混合物的能力,但是对化合物定性的能力差。而质谱本身无分离混合物的能力,但是能用来测定化合物的相对分子质量和化学结构,是一个优良的定性工具。 因此,GC-MS联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用,特别是在许多有机化合物常规监测工作中成为一种必备的工具。 压榨法制备甜橙油的研究(3):http://www.751com.cn/shiping/lunwen_9557.html