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2.3试样制备工序
使用电子天平秤取原料沥青，重量为500g。讲称好的沥青原料放入干燥箱中，然后进行一段时间的保温，时间为一个小时。一小时后取出保温好的沥青进行粗略的研磨，得到大小差不多的小块的沥青。将沥青原料小心的倾倒入反应釜中，打开反应釜配套的控制软件，进行设定。设定目标温度，反应釜开始加热。放入测温仪，对釜内温度进行实时测定。待反应釜中温度到达120℃左右后，转动手柄合上反应釜，拧紧螺帽，对反应釜进行密封。打开气体出入口阀门，拧开氮气瓶阀门通入氮气进行高温保护。打开搅拌及冷却水，设定搅拌速率。在氮气的保护下继续升温至预定温度（330—400℃），升值预定温度后，进行保温（2—5小时），保温时间视预定温度而定。保温时间结束后，在软件中设置目标温度为20℃。反应釜开始进行降温。待反应釜温度降至160℃后，打开阀门进行泄压，排出体系未反应轻质组分以及轻质油。待反应釜中压强降至接近室内压强时，关闭冷却水，拧开螺帽，转动手柄打开反应釜，将反应釜中的沥青倒出，然后自然冷却降温至室温。
图1 升温曲线及釜内压力图
以三氯化铝或甲醛为催化剂时，在将沥青加入反应釜时加入催化剂，其余步骤同上。
工艺流程如下：原料保温——原料加热——原料加热及搅拌——保温——降温——倒出冷却
将得到的成品沥青取部分进行研磨，取研磨好的粉状进行结焦值的测定。
取部分成品沥青加热软化后，然后测试其软化点。
取部分成品，观察其光学形态。
2.4直接热缩聚法制备中间相沥青的研究
2.4.1引言
本试验方法采用直接热聚合方法制备中间相沥青，考察热聚合温度和恒温时间对中间相沥青的结焦值、软化点和光学显微形态的影响，找出最佳制备中间相沥青的工艺参数。
2.4.2实验部分
本章以精制煤焦油沥青为原料，采用直接热聚合方法制备高性能中间相沥青，下表为热聚合工艺中参数的设置，包括(热聚合温度，恒温时间)表3-1为煤沥青制备中间相沥青直接热聚合，在不同的热处理温度和不同热处理时间下的反应试验设计表:
表3-1
试验序号 热聚合温度 保温时间
A1 330 5
A2 350 4
A3 375 3
A4 400 2
2.5催化缩聚法制备中间相沥青工艺研究
2.5.1引言
催化缩聚法是中间相沥青调制的一种方法,本章以AlCl3、甲醛作用下对煤焦油沥青进行催化改质,制备高性能中间相沥青。催化缩聚制备中间相沥青可以将传统的高温热聚合反应温度转化为较低温度下的热聚合反应,具有反应体系稳定、工艺简单以及可控性强等优点,便于炭化反应过程的设计。催化缩聚的工艺参数的选择是合成中间相沥青性能最为重要的关键。本试验方法采用催化缩聚方法制备中间相沥青,考察热聚合温度和恒温时间对中间相沥青的光学显微形态、软化点和结焦值的影响,找出最佳制备中间相沥青的工艺参数。
2.5.2实验部分
本章以精制煤焦油沥青为原料，采用直接热聚合方法制备高性能中间相沥青，下表为热聚合工艺中参数的设置，包括(热聚合温度，恒温时间)表3-1为煤沥青制备中间相沥青直接热聚合，在不同的热处理温度和不同热处理时间下的反应试验设计表:
表4-1采用AlCl3/甲醛改性下不同热聚合温度实验方案
改性剂 热聚合温度 保温时间