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2.2.1 混酸的配制
硝酸（nitric acid）分子式HNO3，是一种有强氧化性、强腐蚀性的无机酸，酸酐为五氧化二氮。硝酸的酸性较硫酸和盐酸小（PKa=-1.3），易溶于水，在水中完全电离，常温下其稀溶液无色透明，浓溶液无色透明，但浓硝酸易分解产生二氧化氮，常温下显棕色。硝酸不稳定，易见光分解，应在棕色瓶中于阴暗处避光保存，严禁与还原剂接触。硝酸在工业上主要以氨氧化法生产，用以制造化肥、炸药、硝酸盐等，在有机化学中，浓硝酸与浓硫酸的混合液是重要的硝化试剂[22]。
硫酸，化学式为H2SO4。是一种无色无油状液体，是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。硫酸是基本化学工业中重要产品之一。它不仅作为许多化工产品的原料，而且还广泛地应用于其他的国民经济部门。硫酸是化学751大无机强酸（硫酸、硝酸(HNO3)、盐酸（HCl，学名氢氯酸）、氢溴酸(HBr)、氢碘酸（HI）、高氯酸(HClO4)之一，也是所有酸中最常见的强酸之一[23]。
由于浓硝酸在常温下能分解出红棕色的二氧化氮（光照和热能促使其分解更快），而在空气中，浓硝酸常冒红棕色、窒息性的毒烟（俗称硝烟、酸雾）。在混酸配制过程中采取搅拌通风，以及严格按照硫酸往硝酸中的加入顺序，配酸温度控制在40℃以下等安全措施，以减少硝酸的分解和挥发[24]。
2.2.2 样品的酸化
（1） 混酸与试样的比例大小
由于实验室内分析天平的精确度较其它仪器较好，因此本组实验将MCMB粉成梯度设置，而混酸的量不变，以提高实验的精确度。
取10个200ml的烧杯用水洗干净放入烘箱内，温度设置在50℃，将烧杯烘干为止。分别将烧杯编号为15#1、15#2、15#3、15#4、15#5和25#1、25#2、25#3、25#4、25#5打开分析天平将15#1号烧杯放入归零，用干净的勺子向烧杯内加入5g样品，15#2、15#3、15#4、15#5和25#1、25#2、25#3、25#4、25#5号烧杯的加入量分别是10g、15g、20g、25g和10g、15g、20g、25g。均取配制好的混酸40ml分别加入各烧杯内并搅拌均匀，放在通风处酸处理4小时。用水分别把各试样稀释后，将滤纸放入漏斗内用水润洗后，打开抽滤机，抽滤稀释后的试样，最后一次用蒸馏水抽滤，直到尾液PH为7左右。将抽滤后的试样分别放入10个已编号的烧杯中，放入烘箱内烘干直衡重，烘箱温度设定在50℃。最后将烘干后的试样依次装入塑料袋，试样15#的塑料袋的编号依次为15#一1SHH、15#一2SHH、15#一3SHH、15#一4SHH、15#一5SHH，试样25#的塑料袋的编号依次为25#一1SHH、25#一2SHH、25#一3SHH、25#一4SHH、25#一5SHH。