(3) 除铁
向滤液中滴加6mol/L的氨水,调节溶液pH为5~6,沉淀静置1h后抽滤,除去Fe(OH)3沉淀,滤液倒置烧杯中。
(4) 制备MnCO3
边搅拌边向滤液中滴加1mol/L Na2CO3溶液,溶液中有白色粉末型沉淀析出,直至溶液的pH为7~8可停止滴加,沉淀静置1h后抽滤,风干后称重。(所得产品因所加试剂不同而呈现不同颜色,用硫酸浸取所得产品颜色为土黄色,而盐酸浸出的产品则为白色)
2.3.5 其他成分的处理
(1) 铜帽和铁片
铜帽和铁片都是包在电池锌桶外面,不直接与里面碳包接触,不参与反应。正常使用的电池其铜帽和铁片都是保存的比较好的,最多是有点潮湿空气腐蚀,所以铁和铜最好的办法是直接回收,只需简单处理就又可以重新用作电池外部件。
(2) 碳棒
碳棒在电池工作时只是起到一个桥梁作用,传递电子,其自身也并不参与反应,可以直接作为制造新的干电池的元件,无需特别处理成其它化学产品,省掉了一系列可能带来的污染、浪费等问题。
(3) 废液处理
废液主要来自三个步骤:1)ZnSO4•7 H2O晶体抽滤后的滤液,其中含有微量的NH4Cl 2)煅烧后的碳包水洗液,碳包中主要成分是MnO2,另外还有少量的NH4Cl和ZnCl2,所以碳包浸洗液中主要含这两种物质 3)盐酸浸取液,用盐酸浸取制备碳酸锰后得到的滤液中主要含有少量NH4Cl。可以将这三个步骤产生的废液放在一起。用氨水调节pH为4左右,沉淀出Zn(OH)2以制备ZnO或ZnCl2等含锌化合物,滤液主要成分是氯化铵,可用以合成含氮化肥。
3 结果与讨论
3.1 制备七水硫酸锌酸浓度的选择
不同浓度的硫酸,其解离出氢离子H+的能力是不同的,所以本实验选取不同浓度的稀硫酸来溶解锌片,得到不同的回收率。
回收率的计算公式:F=m2*G2/(m1*G1)*100%
式中 F——浸取率;
G1——ZnSO4•7 H2O的相对分子质量,223g/mol;
G2——Zn的相对分子质量,56g/mol;
实验结果如下所示:
表3.1.1 不同浓度硫酸的浸取结果
浓度 锌片重m1/g 产物重m2/g 回收率F/%
1mol/L 5.62 12.96 57.9
2mol/L 5.53 15.54 70.6
3mol/L 5.64 18.53 82.5
图3.1.1 不同浓度硫酸的浸取结果
由实验结果得出:在一定浓度范围内锌的回收率随硫酸浓度的增大而增加,我们都知道3mol/L的硫酸其氢离子的解离度是最高的,所以浓度再增加氢离子的解离度又会降低,没有必要再继续实验下去。
因为锌只与稀硫酸反应,所以本实验当然只采用稀硫酸。另外锌桶作为电池反应的负极,被反应掉的只是少部分的,剩下的都是以金属固态锌存在,无需大费周折制成各种产品,所以就制备最实用的七水硫酸锌。实验结果表明用3mol/L的硫酸,回收率是最高的。
3.2 碳酸锰制备的条件
3.2.1 酸的种类选择
考虑到磷酸价格昂贵,硝酸危险性大,实验采用比较常用的硫酸和硝酸。实验结果表明盐酸的浸取效果比硫酸好,这与一些文献中说的不一样。实验所得数据如下表所示:
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