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3.1.4 注意事项
(1) 该实验条件的研究中首先应控制好五组对照反应过程中的实验原料用量条件不变，只有反应温度比为变量，防止其它因素对产率的影响。
(3) 在滴加辛醛时，须控制好滴加的速度，大约6-8秒/滴，防止其过多的自身缩合而使产率降低。
(4) 此反应体系需使用磁力搅拌和水浴加热，这样反应才会更加完全、均匀，否则会由于反应的不完全而导致产率下降。
实验数据经计算和处理后如下所示：
表3.2 温度对反应产率的影响
序号 n苯甲醛：n辛醛 反应时间(h) 催化剂用量（g) 反应温度(℃) 含量(%)
1 1 : 1 3.5 0.84 45 58.44
2 1 : 1 3.5 0.84 50 64.37
3 1 : 1 3.5 0.84 55 63.37
4 1 : 1 3.5 0.84 60 80.45
5 1 : 1 3.5 0.84 65 71.03
根据实验结果可以看出，在其他条件相同的情况下，随着反应温度的升高，该羟醛缩合反应的反应物转化率不断提高，反应产率也不断增加，但是产物含量呈先变大后减小的趋势，说明增加反应温度是可以提高反应产率的，但是在反应达60℃之后，再增加反应温度对于反应产率的提高意义不大；在一定温度范围内，随着反应温度增加，反应产物的含量不断提升，反应温度超过60℃时，反应产物含量反而下降，这是由于增加反应温度导致反应副产物增多造成的反应物纯度下降，因而在一定温度范围内，通过增加反应温度可以有效增加反应物含量，过多的增加反应温度可能会导致副产物增多，不利于制备反应产物。因此该反应的最佳反应温度为60℃。那么在接下来的其它工艺条件的研究中将以物料比1:1和反应温度60℃为前提。
3.1.5 反应时间的研究
图3.3 α-己基肉桂醛反应时间的研究
在已得到最佳反应物料比（1:1）和反应温度（60℃）的前提下研究最佳反应时间，实验方案如下：分别设定反应结束时间为滴定完0h，1h，2h,3h和4h五个反应时间进行对比实验，实验原料苯甲醛2.65g,辛醛3.2g，催化剂NaOH 0.84g，聚乙二醇0.2g，溶剂蒸馏水7.5g和甲醇2.4g。先将设计量的苯甲醛、蒸馏水、NaOH、PEG-400加入到250ml的三口烧瓶中充分混合，在一侧装有100ml的滴液漏斗中加入设计量的辛醛和甲醇，然后将三口烧瓶置于磁力搅拌的水浴加热锅中，设定好反应温度为60℃，开启搅拌。将辛醛缓慢的滴入烧瓶中，开始反应，溶液逐渐变为淡黄色，控制好滴加的速度，大约6-8秒/滴，控制在2h内滴完；滴加完毕之后保持温度和搅拌速度不变继续按设定时间反应。反应结束后，将反应液进行冷却、洗涤至中性、分液和干燥及过滤处理，后处理完毕后对产物进行取样分析。
3.1.6 注意事项
(1) 该实验条件的研究中首先应控制好五组对照反应过程中的实验原料用量条件不变，和辛醛的滴加时间基本一致，只有反应时间比为变量，防止其它因素对产率的影响。
(3) 在滴加辛醛时，须控制好滴加的速度，大约6-8秒/滴，防止其过多的自身缩合而使产率降低。
(4) 此反应体系需使用磁力搅拌和水浴加热，这样反应才会更加完全、均匀，否则会由于反应的不完全而导致产率下降。
实验数据经计算和处理后如下所示：
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