电热鼓风干燥箱 上海一恒科学仪器有限公司
恒温水•油浴锅 上海豫康科教仪器设备有限公司
循环水式多用真空泵 SHB-IIIA 上海豫康科教仪器设备有限公司
玻璃仪器气流烘干器 河南省予华仪器有限公司
电子天平 SL1002K 上海民桥精密科学仪器有限公司
2.1.2 试剂
表2-1 主要试剂
试剂 等级 生产商
硅胶 层析用 200~300目 国药集团化学试剂有限公司
四水合乙酸钴 CP 国药集团化学试剂有限公司
4-氯苯醌 CP 国药集团化学试剂有限公司
无水乙醇 AR 国药集团化学试剂有限公司
甲醇 AR 国药集团化学试剂有限公司
浓盐酸 AR 国药集团化学试剂有限公司
丙酮 AR 国药集团化学试剂有限公司
苯甲醛 CP 国药集团化学试剂有限公司
4-氯苯甲醛 CP 国药集团化学试剂有限公司
吡啶 CP 国药集团化学试剂有限公司
吡咯 CP 国药集团化学试剂有限公司
环己酮 CP 国药集团化学试剂有限公司
二氯甲烷 AR 国药集团化学试剂有限公司
氯苯 CP 国药集团化学试剂有限公司
氧气 纯度≥99.999% 上海申中气体有限公司
氮气 纯度≥99.999% 上海申中气体有限公司
甲苯 CP 国药集团化学试剂有限公司
乙苯 CP 国药集团化学试剂有限公司
无水碳酸钠 CP 国药集团化学试剂有限公司
碳酸氢钠 CP 国药集团化学试剂有限公司
环己烷 CP 国药集团化学试剂有限公司
正己烷 CP 国药集团化学试剂有限公司
乙醚 AR 国药集团化学试剂有限公司
乙酸乙酯 CP 国药集团化学试剂有限公司
无水叔丁醇 CP 上海睿腾化工有限公司
苯 CP 国药集团化学试剂有限公司
无水硫酸镁 CP 国药集团化学试剂有限公司
2.2 实验步骤
2.2.1 新蒸吡咯的制备
因为吡咯易氧化,买来的吡咯都是淡黄色的液体,需要进行纯化。我们采用减压蒸馏的方法对吡咯进行提纯。
首先,量取20mL的吡咯于100mL的圆底烧瓶中,安装好减压蒸馏装置,连接好冷凝管,接引管,真空管、压力计等等装备,在真空压力为160mmHg的压力下,控制磁力搅拌器的温度为90℃,开始加热蒸馏,注意由于吡咯见光容易聚合,所以需要避光保护,最后得到无色透明的液体,用锡箔纸包好,在N2的保护下,低温保存,待制备咔咯使用。
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