纳米纤文的制备方法有以下几种:
(1)直接纺丝法:直接使用传统的熔融纺丝方法。
(2)复合纺丝法:通过复合纺丝技术制造法,可具体细分为剥离型技术和海岛型技术[2] 。
(3)混合纺丝法:首先将两种不相容的高聚物混合后再进行有效的纺丝。
(4)电纺丝法:也称作静电纺丝法,常被运用于制造超细纤文。
1.2 静电纺丝
静电纺丝技术通过使纺丝液在高电场强度下,受到电场力的作用牵引并形成特殊的静电雾化,成丝后后固化落于接收装置上,是当今制备纳米纤文很重要的一种方法[3]。
在纳米技术诞生后,静电纺丝技术也迅速兴起,在许多行业上都得到了广泛的应用,引起了研究者们浓厚的兴趣,如图1.1所示。
图1.1 1993/01/01~2012/07/31中Web of Science数据库中,以 “electrospinning”or“electrospun”为关键词每年出版文献量(a)和被引用次数(b)[4]
1.2.1 基本装置
静电纺丝所需要的基本装配有高压电源、喷丝头和接收装置。如下图1.2所示。
图1.2 静电纺丝基本装置示意图
高压电源为静电纺丝提供高压电场,常使用的是直流高压电源。喷丝头使电纺时拥有喷射的冲击点,以至于能够产生液滴进行牵引。接收装置提供收集电纺所得纤文的作用,可以分为动态接受和静态接受两种。
1.2.2 静电纺丝的工艺参数
在静电纺丝中,很多过程参数都会影响到最终所得纤文的结构和性能。这些影响因素包括溶液性质参数,工艺过程参数以及环境因素。溶液性质参数包括了溶液的粘度,电导率,分子量,表面张力等。而工艺过程参数则包括了外加电场,针头尖端到接受装置的距离以及注射泵注射压缩液体的速率。环境因素有环境温度、相对湿度等。以上因素发生改变后都会对纳米纤文的形貌和性能产生很大的影响[5,6]。
1.3 聚丙烯腈纳米纤文的研究
1.3.1 聚丙烯腈的性能与应用
单体丙烯腈以自由基聚合机理进行聚合后,可以得到聚丙烯腈。聚丙烯腈(PAN)又称为腈纶,它是世界三大合成纤文之一,使用量极大。聚丙烯腈纤文具有尺寸性能好、蓬松、易染色、色泽好、可耐强光、抗菌,弹性极好,耐酸碱、不霉不蛀等优点 [7]。
由于其优异的性能,聚丙烯腈运用广泛,特别是在制备各种过滤膜上,PAN 不仅能够满足制膜的基本要求,而且它的成本较低,适合于工业化,同时,聚丙烯腈还是一种很好的成纤聚合物,在纺织工业也得到了广泛的应用。
1.3.2 聚丙烯腈纳米纤文
由于聚丙烯腈的优异性能和广泛应用,聚丙烯腈纳米纤文开始受到人们的关注,并且它作为碳纤文的前躯体,也可以通过后续的改性使其获得一些特有的性能。聚丙烯腈纳米纤文具有比表面积大,易表面修饰,表面缺陷少[8]等纳米纤文所共有的优点。
1.4 论文研究目的、方法及内容
碳纳米纤文在众多领域扮演着越来越重要的作用,而碳纳米纤文的制备方法中,静电纺丝技术以其简单、经济、连续性好等优点也越来越受关注。优化和改善静电纺丝工艺参数,以及探究合适的烧结工艺,对于制备性能更加优异的碳纳米纤文有着重要的意义。
本文主要探究了静电纺丝过程中纺丝液浓度、电压和流速等因素对所得PAN基碳纳米纤文的形貌和尺寸的影响,运用TGA-DTA、FTIR和SEM对预氧化工艺参数进行了优化。采用TGA-DTA、FTIR、Raman、XRD和SEM表征碳化膜所含有的基团和结构特征。通过电子万能拉力机和接触角测量仪对纤文膜的性能进行了检测。
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