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摘要：通过高温固相法合成了一种掺杂稀土离子Eu2+-Eu3+-Tb3+的Ca5Y3Na2(PO4)5(SiO4)F2的发光材料。通过对所制备样品的X射线衍射仪（XRD）分析，确定了其结构及物相。通过荧光光谱测试了样品的激发和发射光谱，确定了所合成样品的吸收和发射范围。结果表明，所合成的样品为很好的磷灰石结构单相。Eu取代基质中的Ca位置时，在还原气氛制备条件下，样品中同时存在Eu2+-Eu3+，呈现蓝光-红光混合光发射。共掺杂Tb3+时，在发射光谱中同时观察到了红-绿-蓝三种发射。通过调整适当的Tb3+浓度，可以获得白光发射。28282
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毕业论文关键词：Ca5Y3Na2(PO4)5(SiO4)F2；X射线衍射仪；荧光光谱仪;荧光光谱图
Luminescence Characteristics of Eu2+、Eu3+and Tb2+ Doped
Ca5Y3Na2 (PO4)5(SiO4)F2
Abstract: A novel single-composition white-emitting phosphor Ca5Y3Na2(PO4)5(SiO4)F2:Eu2+,Eu3+,Tb2+ has been synthesized by a high temperature solid-state reaction . The structure and phase of the sample was determined by X- ray diffraction (XRD). The excitation and emission spectra were measured by fluorescence spectrum, and the absorption and emission ranges of the synthesized sample were determined. The results show that the synthesized sample is a good apatite structure for single phase. Under the conditions of preparation of reducing atmosphere and when Ca take Eu place in the matrix ， the Eu2+-Eu3+ was present the mixed light emission of blue and red was present in the sample. In the emission spectra, three kinds of emission of red green and blue were observed when Co doped Tb3+. By adjusting the appropriate Tb3+ concentration, white emission can be obtained.
Key words：Ca5Y3Na2(PO4)5(SiO4)F2; X-ray diffraction; Fluorescence spectrometer; Fluorescence spectra.
目 录
摘要 1
引言： 1
1.实验所用的仪器及使用方法 3
1.1高温固相合成法制样品 3
1.2.XRD的原理 3
1.3.SEM的工作原理 4
1.4.X射线荧光光谱仪的原理 5
2.结果和分析 6
2.1样品的XRD图谱分析 6
2.2样品的激发光谱 7
2.3样品的发光光谱 8
2.3样品的发光光谱归一化 8
2.4 CIE色度坐标分析 9
参考文献 10
致 谢 13
Eu2+-Eu3+-Tb3+掺杂的Ca5Y3Na2(PO4)5(SiO4)F2的发光性能研究
引言：
目前，稀土离子掺杂的各种发光材料在生物科技、照明仿生学、医学领域，军事等领域有着非常广泛的应用。例如，在生物科技领域，随着人们对生物材料的安全性以及质量等方面要求的不断提高，以及对生物陶瓷科技在装饰材料等方面绿色环保要求的提高，促使了人们对生物材料的不断研发，同时也在这些领域取得了很大的进展 [1]。在目前研发的生物材料替代生物组织结构领域，磷酸钙生物陶瓷在其中占有很大的比例[2]，其最主要的原因是碳酸钙生物陶瓷有很好的生物相容性在组织结构中能够稳定存在即不会对其他组织造成伤害。在照明领域，二十世纪九十年代末发白光的发光二极管(LED)出现并得到了广泛的应用，迅速成为了第四代照明光源[3]。由发蓝光的LED芯片发光材料和能够被蓝色光激发的稀土石榴石荧光材料，是实现白冷光荧光材料的主要方案，目前基本上实现了商业化生产[4]。LED大部分是将晶片封装在树脂里面，因此它具有小而轻的特点.它的工作电压是2-3.6V，因此即是在非常微弱的电流都能下都能够稳定的工作。同时，在使用寿命方面也有很大的优势，正常情况下能够达到10万小时，而且发出的冷光具有安全环保的特点。在物理化学应用领域，有机材料的光致变现象和无机的光质变现象都是在19世纪初就被科学家发现了 [6]。第一个将光致变材料应用于商业化大生产的是美国的康宁公司，他们研究并利用卤化银的光致变性使之在眼科透镜的领域得到成功的应用 [7]。其中稀土离子掺杂的磷酸盐发光材料在近几年来时比较热门的，这都要归因于PO4具有刚性的四面体结构网络结构，因此它具有热稳定性好，机械强度大，化学稳定性好，可以宏观塑形等[8]。本实验选取了具有磷酸根和硅酸根和卤素离子F的Ca5Y3Na2(PO4)5(SiO4)F2作为基质，在前人的研究中还是很少见的。导致物质产生发光的原因一般可以分为以下两种情况[5]：一种是由于物质受热进而产生辐射而放射出能量以光的形式放出，另一是因为物质受到外界能量的激发产生跃迁至激发态即不稳态，然后在回到基态的过程中以光的形式释放出能量。我们现在研究稀土离子掺杂的荧光粉的发光性能大都属于第二类，稀土离子具有丰富的电子能级，如本实验所采用的Eu2+掺杂的荧光粉受到广泛的关注[6,7]，它的电构型是[Xe](4f)7(5s)2(5p)6其中4f层具有7个电子，它所在的能级所具有的能量和5d层6s层相差不多，因此在受到外界的激发时，电子能够向5d和6s层产生跃迁，从而进入激发态。作为本实验的目的掺杂Eu2+-Eu3+-Tb3+的Ca5Y3Na2(PO4)5(SiO4)F2的发光性能的研究，它的用途主要集中在白发光二极管的研究开发。白发光二极管W-ED(white light-emitting-diode)不仅仅具有普通的LED所有的一些优点，还具备低电压下工作、耐抗震、发光效率高、温度范围大且稳定工作等特性[9]，近年来，欧美日本等国已经把W-LED作为新一代的照明光源[10]。高效发光的荧光粉是合成W-LED至关重要的材料之一。所以，近年来,很多化学工作者对W-LED荧光粉做了特别多的研究，特别是Eu2+激发掺杂的荧光粉[11]。例如，焦磷酸盐[12]、硅酸复盐[13]、硼酸盐[14]、铝硅酸盐[15]、氟化物[16]、硫酸盐[17]、氮氧化物[18]。白发光二极管发出的是冷光[19]，因此在安全性方面是非常可靠的。它的成功研究将会在照明领域掀起划时代的革命意义[20]