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    摘要:以哌嗪为结构导向剂,利用水热合成法制备得到了两个具有空旷骨架结构的磷酸锌晶体,分别为三文和一文骨架晶体,并且对它们进行了单晶X射线衍射。结果分析表明,化合物1(C4N2H12)[Zn2(H2O)(HPO4)(PO4)]H2O晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数分别为a=12.0626(10)Å,b=14.8593(12)Å,c=11.8142(10)Å,α=γ=90°β=97.82(0)°,V=2097.92(42)Å3,Z=4,M=196.39g/mol,最终因子 R1=0.0266,ωR2=0.080 4。化合物2(C4N2H12)[Zn2(HPO4)2]H2O晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数分别为a=8.8969(6)Å,b=14.0113(9)Å,c=9.2965(6)Å,α=γ=90°,β=95.5°,V=1153.54(17)Å3,Z= 4,M=181.75g/mol ,最终因子R1=0.0359,ωR2=0.0804。33262
    毕业论文关键词:水热合成;磷酸锌;晶体结构;哌嗪;开放骨架结构
    The Syntheses and Structures of Two Open-framework Zinc Phosphates Templated by Piperazine
    Abstract:Two zinc phosphate compounds with 1D and 3D open-framework were hydrothermally synthesized by using piperazine as structure directing agent,and characterized by the methods of X-ray single crystal and powder diffractometer. Compound1 (C4N2H12)[Zn2(H2O)(HPO4)(PO4)]H2O crystallize in the monoclinic C2/c space group,a=12.0626(10)Å,b=14.8593(12)Å,c=11.8142(10)Å,α=γ=90°,β=97.82(0),V=2097.92(42)Å3,Z=4,M=196.39g/mol,final R1=0.0266,ωR2= 0.0804.Compound2 (C4N2H12)[Zn2(HPO4)2]H2O crystallize in monoclinic P21/n space-group,a=8.8969(6)Å,b=14.0113(9)Å,c=9.2965(6)Å,α=γ=90°,β=95.5°,V=1153.54(17)Å3,Z=8, M=181.75g/mol,final R1= 0.0359,ωR2=0.0804.
    Key Words:Hydrothermal synthesis;Zinc phosphate;Crystal structure;Piperazine Open-framework structure
    目    录
    摘  要    1
    引  言    2
    1 实验部分    3
    1.1 仪器与试剂    3
    1.2 晶体的制备    3
    1.3 晶体结构测定    3
    2 结果与讨论    4
    2.1 化合物的组成分析    4
    2.2 X射线衍射及晶体结构    5
    3 结  论    10
    参考文献    10
    致  谢…13         
    两个哌嗪导向的空旷骨架磷酸锌化合物的合成与结构
    引 言
    由于磷酸盐无机微孔材料在磁学、光学、电学、吸附、催化、离子交换等广大领域中具有很大的潜在应用价值而备受关注,在繁多的磷酸盐微孔材料中,空旷骨架结构的磷酸盐微孔化合物的研究一直备受关注且广受青睐。其中微孔磷酸锌是组成以及拓扑结构尤为丰富的一种,自从1991年Stucky等人第一次报道了具有沸石分子筛结构磷酸锌的合成以来,微孔磷酸锌化合物的合成就引起了人们极为浓厚的兴趣。迄今为止,人们通过采用水热或溶剂热方法,已合成了120多种磷酸锌微孔化合物[1-5]。磷酸锌微孔化合物一般大部分是由PO、ZnO四面体构成,有的结构中还有ZnO6八面体、ZnO5四方锥、Zn2O2二聚体,Zn2PO3三聚体及OZn4四面体簇。本文阐述了在水热条件下以哌嗪为结构导向剂合成两个具有一文[6-11]和三文[12-18]开放骨架[19-21]结构的磷酸锌化合物,并且对其进行了单晶结构测定。哌嗪分子在水热合成过程中发生了质子化形成了带两个正电荷的(C4N2H14)2+分子,这样不仅提供丰富的H原子以供形成氢键稳定骨架结构,而且能平衡带负电的无机骨架,起到电荷平衡稳定化合物结构的作用。
    1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司生产的型号AL204电子天平;巩义市予华仪器有限责任公司生产的型号KQ-B玻璃仪器气流烘干器,加速电压为220kV;巩义市予华仪器有限责任公司生产的型号公司生产的型号SZCL-2数显智能控温磁力搅拌器;上海-恒科学仪器有限公司生产的电热鼓风干燥箱;X射线单晶衍射仪。
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