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1.3.1 HJT299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
浸提剂2#:试剂水,用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性.
提取瓶:2 L具旋盖和内盖的广口瓶,用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性
材料
制成。分析有机物时,可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯(PTFE)瓶。
测定样品的挥发性成分时,在样品的采集和储存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在储存之前应用硝酸酸化至pH<2;用于有机成分分析的浸出液在储存过程中不能接触空气,即零顶空保存。
挥发性有机物的浸出步骤
将样品冷却至4 ℃,称取干基质量为40-50 g的样品,快速转入ZHE。安装好ZHE,缓慢加压以排除顶空。样品含有初始液相时,将浸出液采集装置与ZHE连接,缓慢升压至不再有滤液流出,收集初始液相,冷藏保存。
如果样品中干固体百分率小于或等于9 %,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干固体百分率大于总样品量9 %的,继续进行以下浸出步骤,并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。
根据样品的含水率,按液固比为10׃1(L/kg)计算出所需浸提剂的体积,用浸提剂转移装置加入浸提剂2#,安装好ZHE,缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。将ZHE固定在翻转式振荡装置上,调节转速为30±2 r/min,于23±2 ℃下振荡18±2 h。振荡停止后取下ZHE,检查装置是否漏气(如果ZHE 装置漏气,应重新取样进行浸出),用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置收集浸出液,冷藏保存待分析。
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