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2.2 实验方法
合成通法:
将氨基吡唑(1 mmol)、邻氨基苯酚(1 mmol)和芳酮醛水合物(2 mmol)加入到10 mL微波反应容器中,并向容器中加入1.0 mmol的促进剂p-TsOH,以提供反应所需要的酸性环境。然后向体系中加入2 ml的DMF作为溶剂,将其置于磁力搅拌器上搅拌5 min,使体系里的反应物混合均匀,充分混合后盖上瓶盖密封。最后把微波管放入微波合成仪中,设置参数为120 ℃、20 min,反应完后取出,TLC监测反应进程。反应完全后,将微波管上密封的盖子打开,让其在敞口条件下搅拌,直到其析出固体,然后抽滤,并用乙醇洗,最后再用氯仿重结晶,即得到目标产物:吡咯并吡唑取代苯并[b][1,4]噁嗪衍生物,最后计算产率,对其进行核磁共振H谱的测试,并进行其他表征数据的测定,如:核磁共振H谱、核磁共振C谱、红外、高质等。
组分合成
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