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由于水热合成技术的逐渐成熟与壮大，人们对金属-氧簇合物的研究也越来越关注，越来越多的化学研究工作者参加到此类化合物的研究中，许多知名化学期刊杂志也争相报道了具有新颖的结构的金属-氧簇合物，在一定水平上极大的丰富了金属-氧簇合物的研究内容。例如随着X-射线单晶衍射技术的发展，很多结构新颖并且具有划时代意义的金属-氧簇合物被合成出来，极大地拓宽了金属-氧簇化学的研究范围，也为我们将来探索此类物质的合成规律提供了很好的物质保障[10-12]。
近年来，人们对金属-氧簇化学有了新的研究，通过引入有机配体或过渡金属对金属-氧簇合物进一步修饰，合成出很多由POM和过渡金属配合物（TMCS）构成的具有多维结构的无机-有机杂化材料[13-18]。利用POM和TMCS的这种组合，将会合成出更多具有独特结构和应用价值的新型材料[19-22]。
在上述研究背景下，我们根据水热合成的原理，以简单的钼酸盐为基本原料，引入合适的有机配体和过渡金属，成功制备出两种结构新颖的钼-氧簇合物：[Cd2(Phen)4Cl2][HPMo12O40](4,4′-bpy) (1) 和 [H3PMo12O40]·3(4,4′-bpy)·4H2O (2) （Phen = 1,10-邻菲罗啉，bpy = 吡啶）。通过卤素簇、氧簇阴离子以及配体之间的相互作用从而使化合物1形成超分子结构。化合物2通过O···O和O···Ow 氢键连接成3-D超分子结构。探究了多种因素对目标产物的影响，例如反应所需的时间、反应的酸碱度以及反应所需要的温度等。对化合物进行了红外、紫外、单晶衍射以及元素分析,源^自#751L文W论/文]网[www.751com.cn，为将来合成出结构更加稳定、性能更加优异的金属-氧簇合物提供新的思路。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
表1所列出的是实验进程中利用到的一些化学药品，且都是分析纯。实验中所用仪器如表2所示。
表1 试剂
药品名称 生产厂家 药品纯度等级
CdCl2·2.5H2O 郑州邦诺化工产品有限公司 AR
(NH4)3PMo12O40·xH2o 广州市水润化工科技有限公司 AR
H2C2O4·2H2O 沈阳新兴试剂厂 AR
1,10-Phen 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 AR
4,4′-bpy 百灵威科技有限公司 AR
HCl 成都格雷西亚化学技术有限公司 AR
AgNO3 济南恒化科技有限公司 AR
NH3·H2O 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 AR
表2 仪器
仪器名称 生产厂家 仪器型号
红外光谱仪 Pekin-Elmer SPECTRUM ONE FTIR
X-射线单晶衍射仪 Siemens SMART CCD
元素分析仪 Perkin-Elmer 240C
紫外-可见分光光度计 Shimadzu UV-3100 Spectro-photometer