氧化锌纳米粒子的合成与表征(2)

菜单

目前，氧化锌纳米粒子的合成方法大致可以分为三种[17]，液相法的基本原理是以锌盐为基础，通过沉淀、升华，蒸发、溶解等方法等将金属离子分离出来，从而形成粒径均一、形貌一致的氧化锌纳米材料 [18,19]。液相法又分为微乳液法、化学沉淀法、水热合成法、蒸发溶剂法，凝胶溶胶法等，液相法在实验室和工业合成中有重要的地位[20,21]。固相法粒径难以控制，通常粒径较大，且易混入杂质，因此，没有什么合成意义[22] 。气相法是以惰性气体作为载气进行的，该法制备的粒径较小，品质较优，但是成本较高，不能作为工业生产的方法[23]。

本文以高温热分解法制备氧化锌纳米粒子，具体操作如下：采用乙酰丙酮锌溶于高沸点溶剂，并且用电热套加热，主要是通过控制溶液的配比来得到不同粒径的氧化锌纳米粒子，离心使氧化锌纳米粒子与溶剂分离。然后对得到的氧化锌纳米粒子进行表征，主要采用扫描电镜法。乙酰丙酮锌是一种白色晶体，分子式C10H14ZnO4，结构式如下图所示，是一种配合物，在加强热时配位键断裂，从而将锌粒子与乙酰丙酮酸根分离，而在空气氛围中，二价锌通常形成氧化锌，由于其形成的氧化锌粒子的粒径在1~100 nm 之间，所以，此反应的产物为氧化锌纳米粒子，此方法操作简单，一次性加入药品即可，控制不同的溶液配比，来实现氧化锌纳米粒子的制备，这里主要通过改变复合溶剂中二苄醚的量-源^自,751<文.论(文]网>www.751com.cn，改变溶剂的配比，从而达到控制不同粒径的氧化锌纳米粒子的合成。

1 实验部分

1.1 仪器

电子天平（AL204梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；四口烧瓶；球形回流管；温度感应器；安全瓶；玻璃仪器；专用注射器，胶头滴管等。电热套：ZNCL-T-C智能磁力加热套（巩义市予华仪器有限责任公司）；SC-04低速离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司）；扫描电子显微镜 (FEI quanta 2000)，干燥箱等。