一维1-羟亚乙基-1,1-二膦酸铜溶剂热合成与表征

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摘要：水热合成技术下通过引入第二配体2,2′-联吡啶，得到一个新颖的二膦酸铜配位聚合物[Cu(H3L)(2,2′-bipy)] 1 (H5L=1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸)，对其进行了单晶X-射线衍射、粉末X-射线衍射、元素分析、红外光谱分析。单核[CuO3N2]通过一个O–P–O桥的连接，形成一维链状结构，链之间通过氢键作用扩展为三维超分子网状结构。荧光测试表明化合物在382.5 nm和424.5 nm 处有两个荧光发射峰，可归为第二配体分子π*–π的电子跃迁。55999

毕业论文关键词：铜-二膦酸盐，溶剂热合成，晶体结构，荧光

Abstract：By introducing the second ligand 2,2'-bipy, a new copper(II) diphosphonate [Cu(H3L)(2,2′-bipy)] 1 (H5L = 1-hydroxyethylidenediphosphonate, 2,2′-bipy = 2,2′-bipyrimidine) has been hydrothermally synthesized and characterized by powder X-ray diffraction (PXRD), elemental analysis, IR. The single-crystal X-ray diffractions show that compound 1 possess a three-dimensional supramolecular structure, built from 1D chain via a single bridge O–P–O in syn-anti fashion based on mononuclear unit [CuO3N2]. Fluorescent measurements reveal that two emission peaks of 1 centered at 382.5 and 424.5 nm are mainly caused by intraligand π*–π emission state of the second ligands (375, 429.5 nm, λex = 235 nm).

Key words：Cu(II)-2,2'-bipy-diphosphonate, Crystal structure, Fluorescent

1 前言 4

1.1 金属有机膦酸盐的发展和研究现状 4

1.2 有机膦酸的结构特点 5

1.3 金属有机膦酸盐的合成方法 6

1.3.1 水热与溶剂热合成法 6

1.3.2 常规溶液法 7

1.3.3 扩散法 7

1.4 金属有机膦酸盐的应用 7

1.5 立题思想 8

2 实验部分 8

2.1 仪器和试剂 8

2.2 [Cu(H3L)(2,2′-bipy)] 1合成 8

2.3 晶体结构测定和晶体学数据 9

3 结果与讨论 9

3.1 结构描述 9

3.2 表征 11

3.2.1 粉末X-射线衍射（PXRD） 11

3.2.2 元素分析 11

3.2.3 红外光谱分析（IR） 12

3.3 荧光性能研究 12

结论 14

参考文献 15

致谢 17

附录A 晶体学信息 18

1 前言

近年来，随着研究重心转向更加复杂的高附加值的复合材料时，“无机-有机杂化功能材料”的概念开始出现。将无机化合物与有机化合物制备成无机-有机杂化化合物，其结构特性明显不同于纯粹的有机化合物或无机化合物。于是人们根据它们结合后所表现出的不同寻常的综合性质而开始致力于研究各类金属与各类有机配体相结合的无机-有机杂化化合物的制备及其所表现出的性质，如离子交换、吸附分离、磁性、光学性等等。随着社会的发展、科技的进步，这种柔性无机化学工艺采用温和合成条件打开了通往各种化学设计的无机-有机杂化材料的大门[1]。