纳米Fe3O4包覆凹土复合吸附剂的合成及性能(2)

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目前，对凹土的改性处理，国内外研究人员通常采用高温活化、酸改性及其它综合的改性方法对其改性，并取得了较好的改性效果[9]。但至今，对凹土表面包覆改性的研究还较少见。对凹土的分离途径，实验室的分离方法一般都是离心分离法，半工业化试验一般都是投加絮凝剂，絮凝沉淀[10, 11]。这不仅消耗大量的絮凝剂，使水处理成本升高，而且产生大量难以处理的污泥，制约了凹土在水处理中的工业化应用，只有解决凹土吸附剂低成本回收问题，才能消除工业化应用的技术瓶颈[12]。与传统的离心分离、絮凝沉淀相比，磁分离是一种简单高效的分离方法，可分离磁性或可磁化的吸附剂、载体、细胞等物质，被广泛用于生物化学、分子生物学、微生物学、细胞生物学、分析化学、环境技术等领域[13]。迄今，凹土基磁性复合材料的应用基础研究还鲜有文献报道。

在实际应用中，吸附饱和的凹土能否经脱附而再生从而得以重复使用，这是其经济上是否具有吸引力的关键所在。目前，常见的脱附重金属离子的方法包括高温加热脱附法、脱附剂脱附法、有机溶剂萃取法等[14,15]。其中脱附法具有低成本、高脱附率、不会造成二次污染等特点，在脱附方法中占据主导地位。鉴于本论文使用的凹土基磁性复合材料，其表面结构、性质不同于一般的粘土材料，因此，对脱附剂材料的选择、复配和优化也是一个值得深入研究的方向。源1自37518.论~文'网·www.751com.cn

本论文拟对天然凹土表面引入磁性纳米材料，使其与凹土相结合，制备出凹土基磁性复合材料。通过外磁场磁使已饱和的凹土以磁选的方式与作用体系分离，通过再生剂的作用使其再生，从而使凹土成为吸附效果较好的环境友好型材料。

2 实验

称取0.1g的凹土和0.2g 乙酰丙酮铁加入到50ml三口烧瓶中，然后加入30ml三缩三乙二醇，超声搅拌均匀后，用油浴加热至270℃并搅拌回流2h，冷却至室温后，用离心机分离，再用水和无水乙醇反复洗涤后，放入表面皿中于60℃烘箱中烘干，干燥后取出复合粒子。

采用Bruker D8 Avance 型X-射线粉末衍射仪进行分析，Cu 靶Kα 射线，波长λ=1.54A，扫描范围20-80°。采用Philips Tecnai 12型投射电子显微镜分析，将纳米Fe3O4磁性复合粒子用乙醇稀释数倍后超声处理，取一滴滴入镀有碳支持膜的铜网表面，晾干后观察。

3 结果与讨论

3.1 纳米Fe3O4/凹土磁性复合粒子的XRD分析

图1为原料凹土(a)和所制备样品(b)的XRD谱图。对比发现，所制备的样品除出现凹土的衍射峰外，在2θ=30.1°，35.4°，43.0°，53.3°，53.9°，62.9°和 74.3°处还出现了对应于立方晶系 Fe3O4(JCPDS：75-1609)的特征衍射峰，分别对应于 Fe3O4 粒子的(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)和(533)晶面。可得出，所制备的样品由Fe3O4和凹土组成。