磁分离型凹凸棒土基复合材料的制备表征及其可见光催化性能研究(4)

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由于溴氧化铋具有特殊的片层状结构和合适的能带宽度（Eg＝2.82ev），性质稳定，可以作为可见光响应光催化剂[19-20]。如果用BiOBr进一步复合改性ATT-TiO2-FexOy，BiOBr独特的片层状结构可以穿插在ATT-TiO2与FexOy形成的空隙间，构成含有三元光催化活性组分交联的磁分离型凹凸棒土基复合光催化剂，有希望达成对其能带结构的进一步调节，促进电子－空穴分离，进一步提高其可见光利用率。

论文思路示意图

基于上述分析，本文使用用磁性半导体FexOy、光催化剂TiO2和BiOBr与凹凸棒土ATT之间的协同作用，构建包含凹凸棒土-磁性组分-光催化活性组分三重结构交联的新型凹凸棒土基磁分离光催化剂（图2），用于对对硝基苯胺的降解。

2 ATT-FexOy-TiO2-BiOBr的制备、表征及其可见光催化性能研究

2.1 实验内容

2.1.1 试剂和仪器

试剂：凹凸棒粘土(0.074mm)，FeCl3·6H2O(AR)、FeCl2·4H2O(AR)、氨水(AR)、钛酸正丁酯、五水硝酸铋(AR)、溴化铵(AR)、对硝基苯胺(AR)、无水乙醇。

仪器：722分光光度计、500W氙灯、4000r/min离心机、高速离心机、XPA系列光化学反应仪、DZF-6050真空烘箱、85-1恒温磁力搅拌器、KQ—100VDE型三频数控超声波清洗器。

2.1.2 实验步骤文献综述

2.1.2.1 粗提纯凹土的制备

取用一定量的粗凹土，然后用去离子水洗7-8次，超声30min，离心，烘干，然后研碎，300℃煅烧4h，即可制得粗提纯凹土。

2.1.2.2 ATT-FexOy光催化材料制备

称取1g粗提纯凹土悬浮于160mL含铁离子的溶液(mFeCl3·6H2O=1.1g；mFeCl2·4H2O=0.48g，体积比Fe3+：Fe2+=5:3)，置于70℃恒温水浴中搅拌20min，用浓氨水调pH值至10-11，再搅拌1.5h，于70℃恒温水浴中静置陈化2h，离心，80℃干燥，研磨后放入马弗炉中350℃焙烧4h，即制得ATT-FexOy光催化材料。

2.1.2.3 ATT-FexOy-TiO2光催化材料制备

将制备好的ATT-FexOy粉末放于100mL烧杯中，逐滴缓慢加入一定量的钛酸正丁酯（如当r=nFexOy:nTiO2:nBiOBr=1:1:1时，量取钛酸正丁酯2.2mL，注：下文中r皆等于nFexOy:nTiO2:nBiOBr），搅拌5min，加入一定量的蒸馏水（先缓慢滴加，然后加至100mL处），搅拌2h，静置沉化2h，离心，80℃干燥，研磨后放入马弗炉中焙烧4h，即制得ATT-FexOy-TiO2光催化材料。

2.1.2.4 ATT-FexOy-TiO2-BiOBr光催化材料制备

A溶液：称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O(如：r=1:1:1时，m=3.1g)，向其中加入2mL2mol/LHNO3，溶解即可。

B溶液：称取一定量的NH4Br(如：r=1:1:1时，m=1.25g)，溶于12.8mL水中。

向制备好的ATT-FexOy-TiO2粉末中加入80mL水，超声30min后，置于磁力搅拌器上，慢慢滴入配好的A溶液，搅拌完全后，滴入B溶液，调节pH值至6~7，搅拌2h，沉化2h，离心，80℃干燥，研磨，即制得ATT-FexOy-TiO2-BiOBr光催化材料。来.自/751论|文-网www.751com.cn/

2.1.3 材料表征

用X-射线粉末衍射仪（XRD）测试产物的物相，测试仪器和条件为：瑞士ARL公司生产的X～ TAXA射线衍射仪，Cu靶Kа1（λ=0.15406nm），在5～75°连续扫描；选用Beckman Coulter 公司生产的CoulterSA3100型表面孔径吸附仪对材料的比表面积，以N2为吸附气体来测量材料的比表面积和吸附-脱附等温线，样品预先在200 ℃脱气2 h。采用日本Shimadzu UV-3600型分光光度仪测试催化剂的吸光性能，以硫酸钡作为标准参比样品，测试条件为：扫描狭缝为 2.00 nm，速度扫描200 nm/min，扫描范围为 200~800 nm。采用HH-15 VSM型振动样品磁强计来测定样品的磁学性质。