氮掺杂石墨烯—Ni(OH)2复合材料的制备及其表征(3)

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还有一种非水电解法。以纯金属镍板作阳极，惰性电极作阴极，醇作电解液。同时加入支持电解质。采用直流电或整流交流电在醇沸点温度下加热电解。

２　实验部分

2.1　仪器和试剂

仪器：80-2电动离心机（江苏金坛市环宇科学仪器厂）、X射线衍射仪（瑞士SCINTXTRA ARL）、78HW-1磁力搅拌器（江苏金坛市环宇科学仪器厂）、VGT-2013QTD超声分散仪（美国威固特）、2082恒温水浴槽（泰州中泰仪器有限公司）、电热恒温鼓风干燥箱（上海博迅）、Quanta 450 FEG 场发射扫描电子显微镜（美国 FEI）、反应釜。

试剂：100目石墨、高锰酸钾（AR）、浓硫酸（AR）、浓盐酸（CP）、30%过氧化氢、乙二醇（AR）、氨水（AR）、水合肼、尿素、硝酸钠。

2.2 实验步骤

2.2.1氧化石墨的制备

将2.0 g石墨加入到250 mL圆底烧瓶中，向其中缓慢加入冷的浓硫酸（85 mL）和NaNO3（1.9 g），用冰水浴维持温度在0~5 ℃之间，同时进行搅拌，将12.5gKMnO4分批缓慢加入烧瓶中，将混合溶液在35 ℃下恒温搅拌2h，然后用去离子水（100 mL）进行稀释，最后加入15 mL 30 wt.%的过氧化氢溶液，使混合液颜色变为亮黄色，用2500转/分的离心机离心25 min，除去上清液，然后用1:10的盐酸溶液多次水洗（除去残留的金属离子），重复离心，用超声波分散成悬浮液，再进行透析处理，得到的粘稠状固体真空干燥得产品。