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高效液相色谱（HPLC） 北京华夏科创仪器技术有限公司
NaOH 南京化学试剂有限公司
H2SO4 南京化学试剂有限公司
HCl 南京化学试剂有限公司
2.2 实验步骤
2.2.1酶解渣的测定
1）水分的测定
分别称取1.5598 g、1.5894 g、1.5637 g酶解渣于小烧杯中，放入烘箱中用105 ℃烘烤2 h。待酶解渣冷却至常温时，称取烘干后的酶解渣分别为1.4820 g、1.5142 g、1.4886 g。
水分x(%)按下式计算：
%
式中m------试样在烘干前的质量，g；m ------试样在烘干后的质量，g。
由此得试样的水分分别为4.988 %、4.731 %、4.803%，取其平均值水分为4.841 %。
2）酸不溶木质素的测定
分别称取1.0488 g、1.0486 g（相当于1 g绝干原料样品）原料样品放入100 mL的烧杯内，缓慢加入15 mL72 %(w/w)的硫酸溶液，同时用玻璃棒搅拌使其浸渍，将烧杯盖住后置于20 ℃水浴中保温2.5 h，到时间后，将烧杯中内容物转入1000 mL锥形瓶，用560 mL纯水稀释，将锥形瓶加热反应4 h后。静置，使不溶物质沉淀，用预先恒重G3玻璃滤器过滤，再用热纯水洗涤。然后用纯水漂洗滤器外部，与105±3 ℃烘箱中烘干至恒重，再在575±25 ℃下用马弗炉灼烧3h。
酸不溶木质素含量按下式计算：
酸不溶木质素含量=
式中G ------烘干后的玻璃滤器和残渣恒重，g；G ------灼烧后的玻璃滤器和残渣恒重，g；G ------风干试样重，g；x%------试样水分，%。
由实验数据可得表2：
表2 酸不溶木质素含量的测定
样品编号 1# 2#
G （g）
28.9578 29.5082
G （g）
28.5559 29.1584
G （g）
1.0488 1.0486
x%（%） 4.841 4.841
酸不溶木质素含量（%） 40.27 35.06
3）灰分的测定
测完酸不溶木质素含量后，可直接测得灰分含量。
灰分含量x（%）按下式计算：
式中m ------灼烧后玻璃仪器的质量，g；m ------灼烧后剩有灰渣的玻璃仪器的质量，g；m------绝干试样质量，g。
由上述实验数据可得表3：
表3 灰分含量的测定
样品编号 1# 2#
m(g) 1 1
m (g)
28.1429 28.7196
m (g)
28.5559 29.1584
x(%) 41.38 43.47
2.2.2 凹凸棒土的改性
1） 改性
称取凹凸棒土10.0197 g ， 2.7898 g，与100 mL纯水混合，置于80 ℃水浴加热搅拌4 h。反应结束后降至室温，布氏漏斗减压过滤并用纯水冲洗滤饼，滤饼置于105 ℃鼓风干燥箱中干燥2 h，再转入马弗炉中550 ℃焙烧4 h, 降温冷却, 破碎至20~40目。
2） 改性
称取凹凸棒土10.0135 g， 2.4911 g，与100 mL纯水混合，置于80 ℃水浴加热搅拌4 h。反应结束后降至室温，布氏漏斗减压过滤并用纯水冲洗滤饼，滤饼置于105 ℃鼓风干燥箱中干燥2 h，再转入马弗炉中550 ℃焙烧4 h,降温冷却,破碎至20~40目。