DMC单体与DMDAAC、DAC单体均为含氮阳离子单体,且与这两种单体结构相似,杂质引入途径相近,故可借鉴DMDAAC、DAC单体中杂质的分析思路对DMC单体中的杂质进行分析,建立单体中各杂质的分析方法。21348
2003年,本课题组[20]将一步法制得的阳离子单体DMDAAC溶液中存在的杂质进行了分析,并依据其物理化学性质分为易挥发有机组分、可转化易挥发杂质的有机组分、难挥发杂质。通过气相色谱和原子吸收光谱等分析手段对这些杂质的成分和含量进行了系统分析,为单体提纯精制提供依据。论文网
2003年,严芳[21]研究了单体DMDAAC中存在的杂质稀丙醇和Fe3+含量变化对20%阳离子度PDA产物特征粘度的影响,证明稀丙醇和Fe3+均是很强的阻聚剂,对DMDAAC单体聚合反应性能有较大影响。
2006年,张跃[22]研究了叔胺、二甲胺、叔胺盐酸盐、二甲胺盐酸盐、氯化钠等杂质对单体自由基聚合反应性能的影响,发现叔胺、二甲胺具有较强的阻聚效果,而氯化钠、叔胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的阻聚效果相对弱些。
2006年,王文新[23]在其硕士学位论文中研究介绍了 DMDAAC单体中存在杂质的分析方法。进一步阐述了可用气相色谱法和原子吸收光谱法对阳离子单体DMDAAC溶液中存在的杂质进行分析研究,并建立各个杂质具体的分析方法。
2007年,刘冬鹏[24]研究了单体DMDAAC溶液中存在的各个杂质对单体自由基聚合反应性能的影响。发现单一杂质组分Fe3+、Fe2+、Cu2+、烯丙基氯、稀丙醇、稀丙醛、活性炭、黄色物质、低聚物对合成30%阳离子度PDA产物特征粘度有较大影响。同时初步研究了多杂质组分对单体聚合反应性能的影响。
2009年,韩小敏[25]研究了 DMDAAC单体溶液中的存在低聚物在10%、30°%阳离子浓度条件下对合成PDA共聚物特征點度及单体转化率的影响。研究结果显示聚合反应中低聚物的存在会干扰自由基聚合反应的进行,以致聚合产物特征黏度的降低。
至今,刘程博士在前人的基础上系统研究了阳离子单体DMDAAC溶液中存在的各个杂质具体的分析方法以及杂质对单体聚合反应性能的影响。
2013年唐海丽[27]先分析得到DAC单体溶液中可能存在的杂质种类;进一步将其按挥发性分类,为易挥发杂质、可转化为易挥发杂质的有机组分、难挥发杂质和金属离子;根据杂质种类的不同,研究选择不同的分析手段,建立了不同杂质的分析方法。其建立了DAC单体溶液中杂质分析方法,但也存在一定的问题。其一是金属离子的分析,其论文未对单体中可能存在的金属离子( Fe3+、Cu2+)进行分析。其二是其论文建立分析方法的杂质种类为11种,但是其他一些杂质,如单体放置一定时间产生的低聚物等还未进行研究。
同时,该文表明:对于一般的易挥发有机组分如二甲胺、甲醇、氯乙醇、丙烯酸甲酯、二甲氨基乙醇、丙烯酸二甲氨基乙酯等可直接采用气相色谱法进行分析;对于极性较强且具有酸性的丙烯酸则采用高效液相色谱法进行分析;对于可转化为易挥发杂质的有机组分如二甲胺、二甲氨基乙醇、丙烯酸二甲氨基乙酯的丙烯酸盐可通过加碱转化为易挥发胺类后再进行分析;对于难挥发杂质聚乙二醇则采用可见分光光度法进行分析;对于氯化胆碱这种难挥发杂质则通过间接理论计算进行分析。
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