制备云母/钛钴绿珠光颜料,首要是云母/钛钴绿前驱体的制备。
国外研究开始比较早。在1974年,M.INAGAKI[1]等人在75℃的条件下,以醇盐水解沉淀法为制备方法,选取了Ti(i-C3H7 )4和钴的氨合离子溶液作为制备前驱体的原料制得了Co2TiO4前躯体,通过干燥,研磨等过程后,在800℃以上进行锻烧,分析后发现了Co2TiO4和钦铁矿型CoTiO3 。而国内的这方面研究起步比较晚,在1999年,汪春昌[2]采用钛白粉厂生产的中间原料偏钛酸(H3TiO3,工业级)及硫酸钴作为反应所需要的钛钴原料,选取氨水和过氧化氢分别作为反应中的沉淀剂和分散剂,在冰浴条件下以一定的速度搅拌反应,然后将得到的产物过滤洗涤后在105℃下烘干,制得了钛钴绿的前躯体,将制得的钛钴绿的前躯体样品在500℃以下锻烧,表征分析后发现钛钴绿前驱体具有强烈分散的背景,衍射峰较宽,这表明试样呈无定形态,且粒径较小,同时通过比较发现这些峰的位置与Co2TiO4的衍射线位置相一致; 继续升高煅烧温度,达到650℃后,衍射峰就是典型的CoTiO3结构。这表明在500^650℃之间发生了由 Co2TiO4相到CoTiO3相的相变过程。63938
2005年的时候,陈静、王向德[3]等人采用微乳液法制备出了尖晶石型的钴蓝颜料CoA12O4。
2006年周永强[4]等以金属醇盐仲丁醇铝为原料,采用溶胶一凝胶法制备的钴蓝前躯体1000℃锻烧,制备出平均粒径为16nm左右并且粒度均匀同时具备分散性好、颜色鲜亮等特征的尖晶石型的纳米钴蓝材料。论文网
2009年时,国外C.L.Santos[5]等人以硝酸锌,醋酸钴,钛酸异丙醋为原料,选取了柠檬酸为络合剂,成功的合成了掺杂Co2+的钛系尖晶石 Zn2-XCoxTiO4。