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3.3.2 3-（4-溴苯亚甲基）-氨基-1，2，4-三氮唑实验步骤
将250mL三口烧瓶、200℃的温度计、球形冷凝管安装成一套加热回流装置，然后将250mL三口烧瓶固定在装有搅拌器的铁架台上，使250mL三口烧瓶在恒温水浴锅的正上方，并将250mL三口烧瓶浸泡在水浴中。用电子天平称取5.04g（0.06mol）3-氨基-1，2，4-三氮唑缓慢加入到250mL三口烧瓶中，再用电子天平称取11.10g（0.06mol）对溴苯甲醛缓慢加入到250mL三口烧瓶中，用50mL量筒量取30mL无水乙醇加入到250mL三口烧瓶中，最后取1mL左右的冰醋酸加到250mL三口烧瓶中作为催化剂。接通电源，打开恒温水浴锅开始加热，打开电动搅拌器开始搅拌。设置水浴温度为78℃左右。随着水浴温度的增高三口烧瓶内固体颗粒慢慢溶解，时刻观察温度计温度，依靠改变水浴温度来控制反应温度，并保持反应温度在72℃～76℃，水浴锅持续加热，反应30min左右有明显的白色固体析出，250mL三口烧瓶内溶液加热回流，持续反应4h～6h。切断电源，水浴锅停止加热，搅拌器停止搅拌，移除水浴锅及搅拌器，拆除球形冷凝管、200℃温度计的仪器，静置自然冷却至室温后，析出晶体，倒入装有滤纸的布氏漏斗中用抽滤机进行抽滤，得到含杂质的固体初产物。用20mL无水乙醇溶解白色固体初产物，适当加热等白色固体完全溶解后趁热过滤，静置冷却到室温后析出白色固体，再次倒入装有滤纸的布氏漏斗中用抽滤机抽滤，重结晶结束，得到较纯的产物。将产物放入干燥箱中干燥，干燥1h～2h，干燥完成后称重，计算产率。将干燥后的固体放入碾钵中，碾磨均匀，再用数字显示显微熔点测定仪测定产物熔点，平行测定3次。
3.3.3 3-（4-羟基苯亚甲基）-氨基-1，2，4-三氮唑实验步骤
将250mL三口烧瓶、200℃的温度计、球形冷凝管安装成一套加热回流装置，然后将250mL三口烧瓶固定在装有搅拌器的铁架台上，使250mL三口烧瓶在恒温水浴锅的正上方，并将250mL三口烧瓶浸泡在水浴中。用电子天平称取7.33g（0.06mol）对羟基苯甲醛倒入100mL烧杯中，用50mL量筒量取50mL无水乙醇倒入100mL烧杯中，用玻璃棒慢慢搅拌直至对羟基苯甲醛完全溶解。用电子天平称取5.04g（0.06mol）3-氨基-1，2，4-三氮唑缓慢加入到250mL三口烧瓶中，再将溶剂好的对羟基苯甲醛溶液缓慢加入到250mL三口烧瓶中，用50mL量筒量取30mL无水乙醇加入到250mL三口烧瓶中，最后取1mL左右的冰醋酸加入到250mL三口烧瓶中作为催化剂。接通电源，打开恒温水浴锅开始加热，打开电动搅拌器开始搅拌。设置水浴温度为78℃左右。随着水浴温度的增高三口烧瓶内固体颗粒慢慢溶解，时刻观察温度计温度，依靠改变水浴温度使来控制反应温度，并保持反应温度在72℃～76℃，水浴锅持续加热，反应30min左右有明显的淡黄色固体析出，250mL三口烧瓶内溶液加热回流，持续反应4h～6h。切断电源，水浴锅停止加热，搅拌器停止搅拌，移除水浴锅及搅拌器，拆除球形冷凝管、200℃温度计的仪器，静置自然冷却至室温后，析出晶体，倒入装有滤纸的布氏漏斗中用抽滤装置进行抽滤，得到含杂质的固体初产物。用20mL无水乙醇溶解白色固体初产物，适当加热等白色固体完全溶解后趁热过滤，静置冷却到室温后析出白色固体，再次倒入装有滤纸的布氏漏斗中用抽滤装置抽滤，重结晶结束，得到较纯的产物。将产物放入干燥箱中干燥，干燥1h～2h，干燥完成后称重，计算产率。将干燥后的固体放入碾钵中，碾磨均匀，再用数字显示显微熔点测定仪测定产物熔点，平行测定3次。
3.3.4 3-（4-甲氧基苯亚甲基）-氨基-1，2，4-三氮唑实验步骤