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3.4.1 实验一
实验一：原料配比=1:1，搅拌时间2h，静置时间为2h。
实验步骤同第一阶段实验一，相关实验结果如下：混合前二氯甲烷为2.8L,质量为3.67Kg，含量为78%，混合前待提纯乙腈为2.8L，质量为2.33Kg,含量为75.59%。萃取分离后，测得萃余相体积为0.710L，质量为0.72Kg,萃取相为5.02L,质量为5.23Kg。将萃取相进行精馏，得到38℃的馏分，即二氯甲烷和水的共沸物体积为2.8L,质量为3.61Kg,其中二氯甲烷的含量为77.70%；＜99.9%的馏分质量为0.235Kg,其中乙腈的含量为84.00%；＞99.9%的馏分质量为1.025Kg,其中乙腈的含量为99.00%。
根据公式进行相关计算，计算结果如下表3.9所示：
3.9整体静置2h时的实验结果
萃取分离总收率/% 萃余相
占比/% 萃取相
占比/% 二氯甲烷回收率/% 大于99.9%回收率/% 小于99.9%回收率/%
百分比 99.17 12.10 87.90 97.99 57.62 11.2
3.4.2 实验二
实验二：原料配比=1:1，搅拌时间2h，静置时间为一整夜。
实验步骤同第一阶段实验一，相关实验结果如下：混合前二氯甲烷为2.8L,质量为3.61Kg，含量为78%，混合前待提纯乙腈为2.8L，质量为2.33Kg,含量为75.59%。萃取分离后，测得萃余相体积为0.745L，质量为0.755Kg,萃取相为4.93L,质量为5.135Kg。将萃取相进行精馏，得到38℃的馏分，即二氯甲烷和水的共沸物体积为2.735L,质量为3.54Kg,其中二氯甲烷的含量为72%；＜99.9%的馏分质量为0.23Kg,其中乙腈的含量为85.00%；＞99.9%的馏分质量为1.235Kg,其中乙腈的含量为98.00%。
根据公式进行相关计算，计算结果如下表3.10所示：
3.10整体静置一整夜时的实验结果
萃取分离总收率/% 萃余相
占比/% 萃取相
占比/% 二氯甲烷回收率/% 大于99.9%回收率/% 小于99.9%回收率/%
百分比 99.16 12.82 87.18 90.52 68.72 11.1
3.4.3 结果与讨论
根据公式计算出结果，并将原料配比1:1，搅拌时间2h时的实验结果整理如表3.11所示：
3.11 不同静置时间下的实验结果
2h 一整夜
萃取分离总收率/% 99.17 99.16
萃余相占比/% 12.10 12.82
萃取相占比/% 87.90 87.18
二氯甲烷回收率/% 97.99 90.52
大于99.9%回收率/% 57.62 68.72
小于99.9%回收率/% 11.2 11.1
在本阶段，以实验第一和第二阶段确定的最佳搅拌时间和原料配比为定量，通过改变混合液静置时间进行考察实验。实验中采用1:1的原料配比，以及2h的搅拌时间。
由以上实验结果可知，每次萃取精馏后，二氯甲烷只有极少量的损失，几乎可以全部回收，二氯甲烷可反复循环使用。而静置一整夜与静置2h的相比，乙腈的回收率虽有提高，但耗时太长，效率过低，不甚合理，故静置2h为较优条件。
4小结
本文对多肽制药企业的乙腈废水进行研究，主要是通过实验将乙腈废水中的乙腈回收利用，并在循环反复的实验中寻求操作简单，环保经济，并且适合大批量生产的实验方案，以达到循环利用资源，减少资源浪费和提高经济效益的目的。实验内容主要是除去废水中的醛酮类杂质及氢氰酸等，再以二氯甲烷为萃取剂萃取除杂后乙腈废水中的乙腈，最后精馏已萃取出的乙腈。若需要应用于于薄层色谱、纸色谱、光谱和极谱分析，则需要对乙腈再次进行萃取精馏，并通过其他方式（如活性炭吸附、氧化铝吸附等，本文不加阐述）得到色谱纯乙腈。