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4,6-二氯-5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶的合成路线研究现状

时间:2017-04-27 12:25来源:毕业论文
根据相关文献记载,现有的关于4,6-二氯-5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶的合成路线有以下几种,在此做简单介绍。(1) 路线1根据专利US5654285[18],4,6-二氯-5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶是通过加入丙基碘到

根据相关文献记载,现有的关于4,6-二氯-5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶的合成路线有以下几种,在此做简单介绍。(1) 路线1根据专利US5654285[18],4,6-二氯-5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶是通过加入丙基碘到4,6-二羟基-2-巯基嘧啶的氢氧化钾的溶液中,将所得的混合物搅拌4天,然后通过溶液酸化至pH为2~3,以产生2-丙硫基-嘧啶-4,6-二醇,然后与过量的发烟硝酸反应,以产生5-硝基-2-丙硫基-嘧啶-4,6-二醇。5-硝基-2-丙硫基嘧啶-4,6-二醇在N,N-二乙基苯胺存在下,与磷酰氯回流下反应,产生反应物,然后将反应物浓缩至原体积一半后倾倒入冰中,得到一个黑色焦油。将焦油用乙醚萃取后得到的溶液干燥并蒸发。将残余物进行色谱分离,得到4,6 -二氯-5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶。7753
    (2) 路线2
    根据专利US5747496,4,6 -二氯-5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶的制备是加入丙基碘到4,6 -二羟基-2-巯基嘧啶的含有氢氧化钠的水溶液中,将反应混合物搅拌2周,然后将所得反应物浓缩至原体积一半,然后加入盐酸,通过过滤分离得到2-丙硫基-嘧啶-4,6-二醇。2 -丙硫基-嘧啶-4,6 -二醇用过量的发烟硝酸反应产生5-硝基-2-丙硫基嘧啶-4,6-二醇。5-硝基-2-丙硫基-嘧啶-4,6-二醇与磷酰氯在N,N-二甲基苯胺存在下通过回流反应产生反应物。将冷却的反应物倾倒入冰中,随后用二乙醚萃取得到溶液,然后将合并的萃取液干燥并浓缩。将残余物进行色谱分离,得到4,6 -二氯-5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶。
(3) 路线3
根据专利CN201210161923[19],4,6-二氯-5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶的制备使先将4,6-二羟基-2-巯基嘧啶加入水中,滴加10%氢氧化钠溶液,加入甲醇和1-溴代丙烷,保温反应,酸化析晶,得到2-丙硫基-嘧啶-4,6-二醇;再将发烟硝酸加入冰乙酸中,加入2-丙硫基-嘧啶-4,6-二醇,加水析晶,得到5-硝基-2-丙硫基-嘧啶-4,6-二醇;最后将氯代试剂加入二氯甲烷中,分批加入5-硝基-2-丙硫基-嘧啶-4,6-二醇,加入饱和盐水,后处理得4,6-二氯-5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶。 4,6-二氯-5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶的合成路线研究现状:http://www.751com.cn/yanjiu/lunwen_5826.html
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