当控制其余条件不变只改变氢氧化钠溶液浓度时,分别用浓度为30%,35%和40%的氢氧化钠溶液进行试验。根据实验结果显示,当氢氧化钠溶液浓度为35%时,实验对硝基苯甲醚的产率最高,因此选定氢氧化钠溶液浓度为35%最佳酸碱度。
当控制其余条件不变只改变催化剂种类时,将聚乙二醇600与TEBAC的催化效果进行对比,根据实验数据结果显示,用TEBAC做催化剂时,反应收率较高,催化效果较好,因此选定TEBAC作为催化剂进行工业化生产。
当控制其余条件不变只改变保温时间时,分别在反应两小时后进行保温1h和2h回流。根据实验结果显示,保温两小时产物的纯度叫广告,产率较好,因此选用保温2h进行生产。
又因为反应后所需提取的产物不溶于水,为晶体颗粒,而其他产物以及杂质都为溶于水的水溶性物质,故所需分离的产品提纯十分简便,可直接采用水洗。
最后考虑到此反应是非均相反应,所以选用带有搅拌装置的反应釜为反应器,加强对流,增加传质和传热。但反应重结晶过程中会用到易挥发的乙醇,而直接排放乙醇会污染空气,因此反应结束后需要对尾气进行处理。
综上所述,从技术上来看,所建立的对硝基苯甲醚的合成和回收路线是可行的。同时,也考虑到成本,来源以及后处理等方面都是可行的。根据市场调查来看,该生产施行后,会对企业生产有所收益。
工艺计算和生产方案
6物料衡算
整个过程中包含了配碱,反应,甲醇回收,结晶,洗涤,干燥等过程,每一步均牵涉物料衡算。所以我们需要对于每一步分别进行计算。
因为是年产已给定,所以根据每一步收率进行倒算出原始投料量并按照已给收率进行计算。
配碱过程的收率为100% 所以不需要考虑损失,进出料相同无损。
反应收率为93.55%所以需要考虑到损失,计算时要考虑到这个。此外因为反应过程中会有副反应,所以投料的消耗还要考虑到副反应。
回收过程中的计算要考虑分别计算两相的物料。
洗涤过程要考虑到要加入的水的量。
在牵涉到杂质的过程都得计算考虑到其中。
7 能量衡算
热量衡算同样也是我们设计任务书中的一个主要部分。我们通过所查的公式对反应热的热量平衡进行计算,定压摩尔热容及燃烧热数据等都通过《化工工艺设计手册》及相应公式进行估算。从而计算出生产过程能耗指标,以选定先进的生产工艺。
Specification
1 Abstract
This design document is mainly designed to on dinitrochlorobenzene, methanol and sodium hydroxide as raw material, benzyl triethyl ammonium chloride for phase-transfer catalysts, in atmospheric pressure synthesis of p-anisidine route. Design of focused primarily at: the whole process of material balance, caloric, equipment design and selection, process design and layout design workshop. Design book compares the different composition, different alkali concentration, different types of catalyst on product quality and yield, chose the best programmes for industrialized magnify, demonstrates the feasibility of industrial amplification. On the whole process of heat for accountancy, determines the reaction equipment needed for the heat transfer area, on the whole process material balance, combined with the required heat transfer area, design stereotypia the reactor parameters. This design document according to the design requirements and key parameters, design presents a reasonable flow, and the computer draw with process control point of the process flow diagram. 3The PDD also discharged fixed tables, raw materials integrated comprehensive tables, the consumption of raw materials, and depending on the product table and the physical and chemical properties of raw materials, a well-known security products packaging, storage, transport and security considerations. 年产1200吨NPM工艺设计+文献综述(3):http://www.751com.cn/yixue/lunwen_12125.html