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二硝基胍的合成及性能研究(5)

时间:2021-01-31 10:43来源:毕业论文
①硝硫混酸 硝硫混酸是最常用的硝化酸之一。 反应机理:总反应: 有人用莱曼光谱测定了硝硫混酸的定性组成和NO2+浓度,测定结果发现,当硝酸在大约

①硝硫混酸

硝硫混酸是最常用的硝化酸之一。

反应机理:总反应: 

有人用莱曼光谱测定了硝硫混酸的定性组成和NO2+浓度,测定结果发现,当硝酸在大约25%时,NO2+浓度最大,达到3.66%克离子/升,体系中含有NO2+、HSO4-、H2SO4等,说明该酸的NO2+浓度较高,但酸度函数也较大。

主要用途(作用对象):该酸适合于一般芳烃的硝化,但对胺类的硝化局限性很大,只适合于制备一些不易质子化的硝胺化合物。

优缺点:反应体系对设备腐蚀性很强,产生大量含有机化合物的废酸和废水,环境污染严重,治理费用高。此外,该方法的选择性差,存在氧化、水解、羟基化等多种副反应,尤其不适合对酸敏感的底物的硝化。

②硝酸-五氧化二磷

 一些专家曾认为P2O5在硝化酸中只起到脱水作,但通过研究发现P2O5不仅是一个脱水剂,它也是一个硝化促进剂。

用莱曼光谱研究了P2O5含量小于20%的HNO3-P2O5硝化酸,发现在该体系中,HNO3大于80%时,表现出较小的酸度函数,但其NO2+浓度却较大,比硝硫混酸的最大浓度还要大。

主要用途(作用对象):该硝化剂不仅适合于芳烃的硝化,更适合于胺类的硝化,即使是很难硝化的胺类,有时采用此硝化剂也能获得满意的结果。 

1.4  热分析

热分析是指在程序控制温度和一定气氛下,测量物质的某种物理性质与温度或时间的关系的一类技术。这里所说的程序控温,一般是指线性、非线性的升降温及恒温。物质是指试样本身,包括中间反应物和最终的产物。物理性质是指质量、热焓、温度、尺寸、力学特性、电学特性、磁学特性、光学和声学特性等。

热分析方法的分类见下表:

测试性质 技术名称 简称

质量 热重法 TG

微商热重法 DTG

逸出气分析 EGA

热挥发物分析 TVA

温度 差热分析 DTA

热焓 差示扫描量热法 DSC

连用 热重-气相色谱 TG-GC

差热-电镜 TM

热重-X衍射-红外 TGA-XRD-IR

热分析技术的特点:①对试样的形状和状态没有特殊要求。从矿物原料、中间产物到最终产品都可以直接取样试验。②试样用量少。目前许多热分析仪用1毫克试样就够了。③热分析仪以及辅助设备的技术不复杂,操作也比较简单,而且在一个较大的温度范围内,通过一次实验便能连续测得有关参数,实验周期较短。④在一次试验中可以获得多种物理和化学的信息。⑤试验条件灵活。试样的多少,升降温速率的快慢,各种气氛的选择等。源[自[751^`论`文]网·www.751com.cn/

几种热分析的定义:

①热重法(Thermogravimetry,TG),热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA):在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量变化与温度或时间关系的一种技术,测得的记录曲线称为热重曲线(TG曲线),其纵坐标为试样的质量,横坐标为式样的温度或时间。

②微商热重法(Derivative Thermogravimetry,DTG):热重曲线在温度或时间一阶微商的方法,即质量变化速率作为温度或时间的函数被连续地记录下来,即dm/dT=f(T)或dm/dt=f(t)。实验得到的微商热重曲线,又称DTG曲线,一般纵坐标为质量变化速率,横坐标为温度或时间。现代的热分析仪都可以同时记录TG和DTG。 二硝基胍的合成及性能研究(5):http://www.751com.cn/yixue/lunwen_69292.html

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