该研究提供了支持黄酮类化合物作为替代或补充抗血小板治疗的潜在用途的新数据,这是预防和治疗心血管疾病的一个里程碑。
第二章 设计依据及工艺路线
2.1设计依据
传统的阿司匹林生产工艺,由水杨酸和醋酐在加热的条件下,使反应达到80℃~90℃温度下进行,反应时间长、消耗较大的能量,金钱消耗大。从最近几年的研究趋势看,在水杨酸和醋酐反应过程中添加什么催化剂可以使反应更容易进行,时间更少,能耗更低,并且有更好地产品质量是现在研究的重点
2.2 催化剂的比较和选择
(1)在合成过程中加入无水乙酸钠
原料:水杨酸和乙酸酐 催化剂:无水乙酸钠
操作过程:微波辐射快速合成 原料摩尔比:水杨酸:乙酸酐 = 1 :2
微波功率:200 w 时间:50 s
无水乙酸钠和水杨酸质量比:1:20
产率: 90.2%
(2)在合成过程中加入碳酸氢钠
原料:水杨酸和乙酸酐 催化剂:碳酸氢钠
操作过程:发生酯化反应,在反应过程中加入催化剂
原料摩尔比:水杨酸:乙酸酐 = 1 :2
产率:和浓硫酸催化效果差不多,但是操作简便没危险
催化剂:易回收分离,能够多次使用
(3)在合成过程中加入草酸
原料:水杨酸和乙酸酐 催化剂:草酸
操作过程:不腐蚀设备,不氧化反应物,用量少
原料摩尔比:水杨酸:乙酸酐 = 1 :3
时间:50 min
反应温度:80℃
产率: 91.5%
相比之下草酸作为催化剂是比较好的选择.
2.3 反应温度的确定
我们现在要以草酸催化剂来进行水杨酸的制备,记录催化剂的用量相同,反应温度不同时的产率的比较。
在合成过程中加入草酸
原料:水杨酸和乙酸酐 催化剂:草酸
操作过程:先用蒸馏水将仪器洗净,再将反应物加入,进行反应,多次试验,改变反应的温度,记录反应产率
原料摩尔比:水杨酸:乙酸酐 = 1 :3来`自^751论*文-网www.751com.cn
微波功率:200w 时间:50 min
实验记录如下:
表2.1 温度及收率对比
反应温度(℃) 产品收率(%)
50 69.6
60 72.1
70 77.3
80 91.5
90 89.2
由表2.1可知,反应的收率和温度有很大的关系,通过比较可知,80℃时达到最大值为 91.5,所以反应温度定为80℃。
2.4 工艺路线确定
经过各种计算数据对比,并且考虑到眼前的设计任务要求,以水杨酸和酸酐为原料,通过草酸催化合成阿司匹林,且克服现行工艺中的工业工程复杂、路线长、产量低、环境污染严重等问题,所以采用草酸催化合成阿司匹林的路线能创造更多的社会、经济和环境的效益。
年产540吨阿司匹林的工艺设计(4):http://www.751com.cn/yixue/lunwen_79151.html