3.3.1 酸性条件下的正交实验 13
3.3.2 酸性条件下的实验步骤 14
3.4 GCMS仪器分析 14
3.4.1 GCMS仪器分析条件 14
3.4.2 GC谱图 14
3.4.3 EPA与DHA的甲酯的MS图 23
3.4.4 数据分析及最佳条件确定 25
3.5 标样的准备 29
3.5.1 酯化反应 29
3.5.2 薄层层析 29
3.5.3 柱色谱分离纯化标样以及标样的制备 30
3.6 最佳条件的定量分析 32
3.6.1 最佳条件的样品准备 32
3.6.2 GCMS定量分析 32
3.6.3 GC谱图 32
3.7 最佳条件的定量结果 36
3.7.1 标准曲线的绘制 36
3.7.2 外标法定量分析 36
3.8 讨论 37
4 结论 39
致 谢 40
参考文献 41
1 前言
鱼油是鱼体内的全部油类物质的统称,鱼油作为保健品之一越来越受到消费者的青睐,大量科学研究证明,鱼类食品对人体健康是有益的。美国心脏病协会(AHA)2000年修改的饮食指南就鼓励成年人每周至少食用两次鱼(尤其是肥鱼),包括鲭鱼、鲑鱼、青鱼、青花金枪鱼、沙丁鱼和大马哈鱼等。因为这些鱼中富含欧米伽3类脂肪酸,其中主要是二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳751烯酸(DHA)2种。n- 3系脂肪酸能保持人高度的脑神经机能 ,被认为不仅能提高人的视力和学习能力, 而且能有效地催眠和起镇静作用,特别是脂肪酸中的EPA 和DHA 更有特殊的作用,EPA 和DHA 不仅是治疗人体血管等疾病的活性物质,可以预防心血管疾病[1],而且具有治疗食道癌、脑肿瘤、原发性肝癌及喉癌的效果[2]。据了解,鱼油的年销量在1亿瓶左右(100粒/瓶),年增长率为30%。2009年公布的《2009年膳食营养补充剂热门品类调查》显示,在所有保健品中,鱼油类销量排名第二,仅次于文生素 C。然而,国内的很多鱼油都存在着质量不合格、产品不规范的问题,甚至造假都普遍存在。
1.1 EPA和DHA的研究分析现状
1.2 课题的研究意义和目的
1.2.1 研究的意义
鱼油作为保健品之一,越来越受到消费者的信赖,研究证实,鱼油对人体的健康有以下几个方面的积极作用:降低冠心病发生的危险、降低三油酸酯水平、降低心律紊乱的发生、对科隆氏病和结肠炎有帮助(可以缓解肠道炎症)、降低环境污染对机体的不良作用、轻度降低血压、可能降低精神抑郁症的发生[14]。在临床和药理研究结果表明鱼油的这些功效都与其含有的脂肪酸有关,特别是鱼油中的特征指标EPA和DHA的含量,因此,对鱼油中EPA和DHA含量的分析和测定能够帮助我们去辨别鱼油的质量问题[2]。
1.2.2 研究的目的
本课题主要研究鱼油的特征指标EPA和DHA的含量,通过查找文献和有关资料,本课题采用气相色谱和质谱联用技术来测定鱼油中甘油酯发生酯交换反应后脂肪酸甲酯的含量,从而确定脂肪酸的含量。本课题通过正交实验设计方案探索了催化剂种类、催化剂浓度、反应时间、反应温度对酯交换反应的影响,从而确定较佳的反应条件,并以此条件来定量分析EPA和DHA的含量,通过此方法可以鉴别市场上鱼油的质量问题。 气相色谱质谱联用鱼油中脂肪酸含量的测定(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_13063.html