摘要呋咱类高氮含能化材料是一种新型含能材料，已经受到各国的广泛重视。本文介绍了含能材料的发展，特别是呋咱类含能材料的研究。以乙二醛为原料，在盐酸羟胺、尿素和氢氧化钠的作用下，采用常压一锅法得到3,4-二氨基呋咱(DAF)。在钨酸钠-浓硫酸-过氧化氢的催化条件下，将3,4-二氨基呋咱氧化为3-氨基-4-亚硝基呋咱。通过合成N,N-二溴叔丁基胺，与3-氨基-4-亚硝基呋咱反应，以氯化亚铜为催化剂，得到3-氨基-4-(叔丁基氧化偶氮基)呋咱。进行了平行试验，探讨每一步反应的最优条件。21352
关键词 含能材料 呋咱 3,4-二氨基呋咱 3-氨基-4-(叔丁基氧化偶氮基)呋咱
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Title Synthesis of 3-Amino-4-(t-butyl-NNO-azoxy) furazan
Abstract
Furazano high nitrogen energetic materials was a new kind of energetic materials. It was received much attention by several countries. This article introduced the development of serious of energetic materials, especially furazano energetic materials. Glyoxal as a raw material was synthesized 3,4-diaminofurazan (DAF). It was used normal pressure one-pot under the action of hydroxylamine hydrochloride, urea and sodium hydroxide. Then 3-Amino-4-nitrosofurazan was oxidized by 3,4-diaminofurazan using sodium tungstate, concentrated sulfuric acid, hydrogen peroxide catalytic system. 3-Amino-4-(t-butyl-NNO-azoxy) furazan was synthesized. It was reaction with N,N-dibromo-tert-butylamine synthesizing and 3-Amino-4-nitrosofurazan using cuprous chloride catalyst. Parallel tests were performed to explore the optimal reaction conditions for each step.
Keywords Energetic material, Furazan, 3,4-diaminofurazan, 3-Amino-4-(t-butyl-NNO-azoxy) furazan
目 次
1 绪论 5
1．1 含能材料简介 6
1．2 呋咱类含能材料简介 7
1．3 本课题的研究内容 9
2 3,4-二氨基呋咱的合成 10
2．1 3,4-二氨基呋咱简介 10
2．2 3,4-二氨基呋咱的合成方法 11
2．3 肟化反应 13
2．4 反应机理 14
2．5 实验部分 14
2.5.1 试剂与仪器 14
2.5.2 实验步骤及产物表征 15
2．6 结果与讨论 17
2.6.1 反应时间对反应的影响 17
2.6.2 反应温度对反应的影响 17
2.6.3 氢氧化钠用量对反应的影响 18
3 3-氨基-4-亚硝基呋咱的合成 19
3．1 3-氨基-4-亚硝基呋咱的合成方法 19
3．2 双电子氧化体系 19
3．3 实验部分 21
3.3.1 试剂与仪器 21
3.3.2 实验步骤及产物表征 21
3．4 结果与讨论 23
3.4.1 反应温度对反应的影响 23
3.4.2 溶剂对反应的影响 23
4 N,N-二溴叔丁基胺的合成 25
4．1 N,N-二溴叔丁基胺简介 25
4．2 实验部分 26
4.2.1 试剂与仪器 26
4.2.2 实验步骤 26
4．3 N,N-二溴-叔丁基胺的稳定性 26
5 3-氨基-4-(叔丁基氧化偶氮基)呋咱的合成 27
5．1 3-氨基-4-(叔丁基氧化偶氮基)呋咱简介 27 3-氨基-4-(叔丁基氧化偶氮基)呋咱的合成:http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_13519.html