2 实验部分
2.1 实验仪器与药品
2.1.1 实验仪器
实验主要仪器见表2.1.1
表2.1.1主要实验仪器
主 要 仪 器 生 产 厂 家
球磨机 南京建高电气技术有限公司
差示扫描量热仪(DSC) 瑞士梅特勒托利多公司
电热恒温鼓风干燥箱 南京科尔仪器有限公司
恒温水浴锅 国华电器有限公司
电子天平 北京赛多利斯天平有限公司
2.1.2 实验原料
实验所用药品原料及来源见表2.1.2
表2.1.2实验主要药品原料
药品 纯度 生产厂家
粒状硝酸铵 ≥99.5% 湖北凯龙化工集团股份有限公司
氯化钠 ≥99.0% 盐城市华瑞化工有限公司
氯化钾 ≥98.6% 盐城市华瑞化工有限公司
2.2 实验样品制备
实验需要制备含添加剂质量含量为15%的样品,采用溶解结晶方式对原料进行混合,具体步骤如下:
(1)原料干燥:由于硝酸铵含水量一般较高,而水的存在既影响样品组成,也对其分解过程有很大影响,因此要对制样硝酸铵及其他原料进行除水干燥处理。将硝酸铵原料置于白色磁盘内,摊开,于油浴烘箱内干燥6h以上,直至硝酸铵质量没有变化或变化不大为止,设置干燥温度70±5℃。
(2)添加剂与硝酸铵的溶解:先将恒温水浴锅加热到80℃,然后用量筒量取一定量的水置于烧杯中,放在恒温水浴锅中加热,至烧杯中的水温达到80℃时再缓慢加入硝酸铵并开始搅拌,至硝酸铵完全溶解后再加入添加剂,搅拌直至溶液中不再存有颗粒状物质。
(3)改性硝酸铵的恒温重结晶与干燥:将完全溶解的混合物溶液趁热迅速倒入干净的磁瓷盘中,冷却至室温静置,待晶体完全析出后,置于烘箱中进行干燥,设置温度70±5℃。
(4)改性硝酸铵的粉碎:根据炸药的爆轰理论,炸药的颗粒越细爆轰反应进行越有利:但考虑到硝酸铵吸湿性很强,颗粒越细比表面积越大吸湿性越强,硝酸铵容易吸湿结块。因此可将改性硝酸铵与干燥过的硝酸铵于球磨机进行粉碎处理,粉碎后置于烘箱内干燥2h,设置温度70±5℃。 典型添加剂对硝酸铵热分解特性的影响(6):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_14182.html