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超支化聚酯对聚砜超滤膜的改性研究(8)

时间:2018-06-02 22:23来源:毕业论文
MHBPE15 18.0 1.5 18.6 61.9 MHBPE20 18.0 2.0 18.5 61.5 MHBPE30 18.0 3.0 18.2 60.8 2.4 铸膜液的表征 2.4.1 粘度 所制备的铸膜液的粘度用DV- II +PRO数字粘度计(Brookfield,美国)在


MHBPE15    18.0    1.5    18.6    61.9
MHBPE20    18.0    2.0    18.5    61.5
MHBPE30    18.0    3.0    18.2    60.8

2.4 铸膜液的表征
2.4.1 粘度
所制备的铸膜液的粘度用DV- II +PRO数字粘度计(Brookfield,美国)在25℃下测试。将测得数据做成粘度曲线。
2.4.2 透光率
透光率通过自制的设备测定的,其过程如Li等[20] 。在去离子水浴中,把激光打玻璃板上。光强度信息被光检测器捕捉,然后记录在电脑中。混合溶液的凝胶速率可以结合透光率对浸泡时间的曲线来判断。
2.5 中空纤文膜的制备
该聚砜中空纤文膜在25℃下通过非溶剂相分离法纺丝。下面对纺丝过程中的细节进行如下描述[21, 22]。在纺丝过程中,去离子水被用作芯液和外部凝胶浴。在25℃下,铸膜液的流速和芯液的流速是恒定的,铸膜液流速几乎等于在凝胶浴中的中空纤文膜的下降速率。这些制备的中空纤文膜被浸在去离子水中3天,以除去在膜中的残留溶剂。然后,将纤文浸泡于20 wt%甘油水溶液中3天,并在表征之前在空气中常温干燥48小时。
2.6. 中空纤文膜的表征
2.6.1 形态
聚砜中空纤文膜的内径和外径分别用光学显微镜进行测定。膜的形态用扫描电子显微镜(SEM)(JEOL型号JSM-6380 LV,日本)测定。PSf中空纤文膜的横截面,通过中空纤文膜在液氮中被淬断。在实验前,所有样品表面均在真空下被喷涂一层金。
2.6.2 晶体结构
制备好的聚砜中空纤文膜的晶体结构经X-射线衍射(XRD)和配有100mA和40千伏石墨单色器单色化CuKα射线(λ=0.15405纳米)D/max-RB衍射仪测量。
2.6.3 亲水性和空隙率
聚砜中空纤文膜的亲水性是由膜表面的瞬态纯水的接触角(θ)来表征的。纯水的接触角(θ)是在25℃下通过接触角测量仪(JC2000A,上海中晨数码设备有限公司,中国)测量的。0.2 μL的水滴滴在膜表面上。图像捕捉器连接着照相机,并且接触角是通过从图像中的系统软件来确定。每个膜样品测定5次,取平均值。
该膜的空隙率ε(%)等于微孔的体积除以膜的总体积,它通常可以用干-湿法进行测定。首先,将膜表面的去离子水去除,并称量获得湿重。然后将湿膜在80℃烘箱中干燥24小时,并测量它的干重。通过这两个重量,膜的空隙率利用公式(2.1)计算
                         (2.1)
其中,ε为膜的空隙率,Mw是湿膜重量(g),MD是干膜重量(g),ρw为纯水密度(g/cm3)以及ρP是PSf的密度(g/cm3)。
2.6.4 渗透性能
测试之前,这些组件被浸泡在去离子水中,以去除在膜中的丙三醇。葡聚糖水溶液用作进料溶液,葡聚糖的分子量为70,000,水溶液中葡聚糖的含量保持在500 ppm以下,该测量系统是实验室自制[23]。所有实验均在25℃下进行,试验前,新制备的组件用去离子水在0.1MPa下预压1小时,然后测定所获得的纯水通量(JW)和葡聚糖的截留率(R)。透过液和进料液中,葡聚糖的浓度通过总有机碳(TOC)测定仪(日本岛津TOC-VCPH,日本)测定。每个膜样品测定4次,取平均值。纯水通量(JW)和葡聚糖截留率(R)通过公式(2.2)和(2.3)计算,分别为
                                (2.2) 超支化聚酯对聚砜超滤膜的改性研究(8):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_16869.html
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