氧化偶氮呋咱类化合物的合成及性能表征

摘要本实验以自制的DAF(3,4-二氨基呋咱)为原料，经过氧化，偶氮化，合成了含有两个呋咱环的3,3’-二氨基-4,4’-氧化偶氮呋(DAOAF)和四个呋咱环的二(4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADAAF)。ADAAF再经过硝化得二(4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基) 偶氮呋咱ADNAAF。并通过单因素实验确定了DAOAF和ADAAF的最佳合成工艺。合成3,3’-二氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱(DAOAF)最佳反应条件为：常温下原料配比为n(DAF): n(NaHCO3): n(OXONE)=1:3:1，反应4h。产率75.2％。合成二(4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADAAF)的实验室最佳工艺：冰醋酸22mL，DAOAF1.2g，溴酸钾1.2g并用尽量少的水(每2.4g溴酸钾用8到10毫升)配成热饱和溶液，50℃下反应16h。产率28.4％。通过液相色谱，核磁，质谱，红外等方法进行表征。25753
关键词：含能材料 3,4-二氨基呋咱 3,3’-二氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱二(4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱合成表征
毕业设计说明书（毕业论文）外文摘要
Title   Synthesis and Characterization of Azoxyfurazan Compounds
Abstract Taking DAF (3,4- diaminofurazan) as raw materials, two furazan rings DAOAF and four furazan rings ADAAF are obtained by the reactions of oxidation and Diazotization. Then ADAAF is changed into ADNAAF by nitration. Different reaction conditions of synthesis of DAOAF and ADAAF are discussed by single factor experiments, and the optimum reaction conditions are determined. The optimal reaction conditions of 3,3'-Diamino-4,4'-oxide azofurazan (DAOAF) is n (DAF): n (NaHCO3): n (OXONE) = 1 : 3: 1, reacts at room temperature for 4h.Yield 75.2%. The best method for the synthesis of bis (4-amino-3-furazan azoxy) azofurazan (ADAAF)is 22mL of acetic acid , 1.2g AOAF, 1.2g potassium bromate solves in hot water to be a saturated solution (per 2.4g of potassium bromate with 8-10 mL), reacts at 50 ℃ for 16h .Yield 28.4%. The structures of these compounds are characterized by HPLC, NMR, MS, IR.
Keywords energy material;3,4- diaminofurazan(DAF);Bis(4-amino-3-furazan azoxy)azofurazan(ADAAF); 3, 3’ -diamino-4, 4’ -azoxyfurazan(DAOAF); Bis(4-nitro-3-amino furazan azoxy)azofurazan(ADNAAF); synthesis and Characterization
目    次
1 绪论   1
1.1 呋咱类含能化合物的研究进展   2
1.2 呋咱类含能化合物的应用   3
1.3 呋咱类含能化合物的合成   4
1.4 本论文的主要研究内容   5
2 实验部分   6
2.1 实验流程   6
2.2 试剂及仪器   6
2.3 3,4-二氨基呋咱   7
2.4 3,3-二氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱   8
2.5 二(4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADAAF)   10
2.6 二(4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADNAAF)   13
3 实验讨论   16
3.1 3,3’-二氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的单因素试验   16
3.2 二(4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADAAF)的单因素试验   17
结论   18
致谢   19
参考文献21
1 绪论
    含能材料是指在一定的外界环境激发下，能自生发生强烈的氧化还原反应，并且可以快速释放出大量的气体与很强的能量的一类拥有高化学能的材料。同时含能材料也是一类可以自催化分解的材料。目前国际上习惯称之为高能量密度物质(HEDM)。
科学家对含能材料的研究主要经历了以下时期：20世纪初，三硝基甲苯(TNT)等烈性炸药被发明出来并被广泛应用；20世纪30年代，HMX、RDX等材料被发现并应用；20世纪60年代，以安全性能为主的钝感炸药三氨基三硝基苯(TATB)等被发明并且被广泛的应用于军事民用等领域；20世纪80年代至今，高氮化合物因为具有优异的理化性能，并且具有能量和安全性的双重优点被搬上了历史舞台。传统的民用和军用含能材料，如环-1,3,5-三亚甲基-2,4,6- 三硝铵 (RDX)，2,4,6-三硝基甲苯(TNT)和叠氮化铅，都是在过去的2百年被研制出来的。尽管这些爆炸物都是有效的，科学家们仍然在不断推进新一代的高能量密度材料的研究，试图拥有更优良的性质以及环境友好性。氧化偶氮呋咱类化合物的合成及性能表征:http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_19686.html