3.3 不同反应条件对生成对氯苯基751氢吡啶基甲烯基胺反应的影响
对氯苯基751氢吡啶基甲烯基胺的合成比较简单，该反应所需的条件也比较简单，本课题主要探索是否使用催化剂对反应的影响，结果如下所示：
3.3.1催化剂使用与否对生成对氯苯基751氢吡啶基甲烯基胺的反应的影响
由于对氯苯基751氢吡啶基甲烯基胺的合成比较简单，该反应所需的条件也比较简单，反应配比1:1.2，以甲苯为溶剂，其就能很好的反应。探索是否使用催化剂对反应的影响。由实验可知，催化剂用量为10%时，当温度为80℃时开始反应，反应1h后，硅胶板上的异腈点几乎消失；而未使用催化剂的则需110℃开始反应，反应进行至2h时，硅胶板上的异腈点才几乎消失。由此说明催化剂的使用有利于该反应的进行。
3.4 不同脂肪胺与异腈的加成反应
由实验可知，针对不同的胺（环己胺和二异丙胺），其反应的最佳条件都是15%的催化剂的用量，1:1.8的反应配比，以二甲苯为溶剂（反应温度130℃）。而使用751氢吡啶为胺化剂时可以看出其反应极易进行，而且所需的反应条件也很温和，当反应配比为1:1.2时，在没有使用催化剂的情况下就能很好的反应。
针对环己胺，751氢吡啶和二异丙胺，由实验结果可以看出仲胺更易发生反应生成脒，其次是伯胺，最后是含有大位阻基团的仲胺。
在使用胺化剂环己胺和二异丙胺，由于没有打出谱图，分析其原因可能是因为在生成异腈之后没有进行处理，产物脒中含有对氯甲酰苯胺和铵盐等杂质，致使打出来的谱图存在可能是甲酰苯胺等的很多杂质峰，不能观察脒产物是否生成，为了验证脒是否产生，本实验用4-三氟甲基-3-氯苯氧基甲酰苯胺（反应生成的异腈不易挥发）为原料生成异腈，在生成异腈后将反应液倒入砂芯漏斗抽滤将盐等杂质先抽滤掉，再加入环己胺接着反应4h，反应完毕后再一次将反应液倒入砂芯漏斗抽滤将Cu2O及其他不溶性杂质先抽滤掉，然后将处理出的反应液进行旋蒸浓缩，之后将浓缩液通过色谱柱分离，展开剂为乙酸乙酯:石油醚=1:1，再将分离后的液体旋蒸，蒸得棕黄色油状液体，最后进行采用1HNMR进行了表征得到了脒的谱图。该实验的爬板情况及反应现象和使用其它脂肪胺时的情况一致，由此说明环己胺和二异丙胺也能与异腈发生反应生成脒。
4 产物结构分析
我们对目标化合物主要采用1HNMR进行了表征，结果如下所示：
4.1 对氯苯基751氢吡啶基甲烯基胺
对氯苯基751氢吡啶基甲烯基胺核磁氢谱图如下：
 
图4.1 对氯苯基751氢吡啶基甲烯基胺的1HNMR谱图
如图4.1所示，在δ=1.52-1.62处有多重峰，有6个氢，是751氢吡啶上离氮较远的氢；在δ=2.30处有多重峰，有4个氢，是751氢吡啶上与氮相邻的氢；在δ=6.90-6.92处有双峰，有2个氢，是碳氮双键相连的苯环上的离双键较近氢；在δ=7.21-7.23处有双重峰，有2个氢，碳氮双键相连的苯环上的离双键较远氢；δ=7.72处有单峰，为是碳氮双键中碳上连的氢。 取代苯异腈与脂肪胺的加成反应(9):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_2294.html