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酚醛树脂乳液合成的研究+文献综述(8)

时间:2017-02-07 20:20来源:毕业论文
变换红外光谱仪 美国Nicolet公司 拉伸试验仪 HC900-2型 南京上元分析仪器有限公司 2.2 实验过程 2.2.1 酚醛树脂乳液的合成 方案1:将熔化的60g苯酚加入250mL三


变换红外光谱仪                                         美国Nicolet公司
拉伸试验仪                HC900-2型                     南京上元分析仪器有限公司
2.2 实验过程
2.2.1 酚醛树脂乳液的合成
方案1:将熔化的60g苯酚加入250mL三口烧瓶内,开启搅拌器,加入30%实验室自制氢氧化钠20g、38g水和质量比为1:2的十二烷基磺酸钠与OP-10(乳化剂用量分别为苯酚量的2%、4%、6%、8%、10%),在40度至45度保温20min。加入37%甲醛78g,在45度至50度保温20min。在90min内,由50度缓慢升温至96度。在95度左右保温60min至90min。冷却至50-60度,用对甲苯磺酸调节PH值至接近中性,快速冷却至40度以下,出料。
方案2:在250mL三口烧瓶中加入50g水,不同质量的PVA(2g,3g,4g,5g,6g),加热至90度,搅拌到颗粒完全溶解,冷却至室温。按苯酚/甲醛摩尔比1/1.5称取60g溶化的苯酚,倒入250mL三口烧瓶,开启搅拌器。加入实验室自制的30%氢氧化钠溶液10g在40-45度保温20min。加入37%甲醛80g,在45-50度保温20min。在90min内,由50度缓慢升温至95度。在95-96度保温60-90min。冷却至50-60度,用对甲苯磺酸调节PH值至接近中性,快速冷却至40度以下,出料[6]。
酚醛树脂是酚类与醛类反应合成的产物,所以两者必须有适当的摩尔比,任何一种原料极大的过量,都不可能生成酚醛树脂。     
当反应采取酚与醛的摩尔比为1:1时,理想状态下,应可生成线型结构的酚醛树脂但因没有更多的甲醛分子,苯酚的三个反应活化点并没有充分起作用,故而不能形成交联网状结构的酚醛树脂。     
若反应采取酚稍过量,例如醛与酚的摩尔比为2:3,则不能产生足够的羟甲基,缩聚反应达到一定阶段就会停止,只能得到较低分子量的线型结构酚醛树脂:
     与上相反,若反应采取醛过量,即两者摩尔比大于1,则反应初期的加成反应,易于形成二元及多元羟甲基酚:
      二羟甲基苯酚                  二羟甲基苯酚               三羟甲基苯酚
    只有醛过量达到一定水平,能够保证生成较多量的三羟甲基苯酚的情况下反应初期才能有一定支链结构的大分子,也才有可能继续进行交联反应最终形成网状结构。热塑性酚醛树脂甲醛与苯酚摩尔比<1[17]。
2.2.2 酚醛树脂乳液粘结剂的制备
把减压脱水后的酚醛树脂胶涂在一定规格的布上,控制热压温度130度,单位面压力1.2MPa和热压时间3个小时。搭接长度是20mm至25mm,两个箭头方向是剪切方向。剥离强度参考国标GB-7124-86进行测试,拉伸速度为5mm/min。每个样品进行一次剥离强度测试,粘结面积完全分离后停止测试。
2.3 性能测试
2.3.1 傅立叶红外光谱测试
    为了研究酚醛树脂是否发生缩聚反应,对反应后的聚合物的结构进行了表征。实验采用VERTEX 70型傅立叶变换红外光谱仪,利用衰减全反射法。
2.3.2 剥离强度性能测试
为了研究乳化剂用量对产物的剥离强度性能的影响,对其进行剥离强度实验。每个样品进行一次剥离强度拉伸测试,粘结部位完全脱离则停止实验。实验采用立式剥离强度测试仪即智能电子拉力试验机 ,长春科新实验仪器有限公司。实验温度:20度;试验湿度:45%;拉伸速度:5mm/min。 酚醛树脂乳液合成的研究+文献综述(8):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_2605.html
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