2.3.3 酚醛树脂中游离醛的测定
减量法准确称取2 g左右(精确至0.000 1 g)的碱性酚醛树脂,加入蒸馏水50 mL溶解,利用pH酸度计和浓度为0.5 M盐酸滴定~pH=4.0,然后利用移液管加入10 mL浓度10%的盐酸羟胺水溶液,摇匀放置10 min,然后利用0.1 M标准NaOH溶液滴定~pH=4.0,计算消耗Na0H体积。游离醛空白:称取0.5 mL的50%KOH溶液,并加入蒸馏水50 mL,利用pH酸度计和浓度为0.5 M盐酸滴定Zi~pH=4.0,然后利用移液管加入10 mL浓度10%的盐酸羟胺水溶液,摇匀放置10 min,然后利用0.1 M标准NaOH溶液滴定~pH=4.0,计算消耗NaOH体积为碱性酚醛树脂中游离醛空白值 :
式中:C为NaOH的摩尔浓度,mol/L;0.03为甲醛摩尔质量折算的系数;m为碱性酚醛树脂质量,g;V 为样品消耗标准NaOH溶液的体积,mL;V:为空白样品消耗标准NaOH溶液的体积,mL。
3结果与讨论
3.1乳化剂品种的筛选
通过查阅资料,本实验分别选用十二烷基磺酸钠:OP-10=1:2;和PVA作为乳化剂。每种乳化剂分别以不同用量进行5组实验。十二烷基磺酸钠,OP-10混合物用量分别为苯酚量的2%、4%、6%、8%、10%;PVA用量分别为2g、3g、4g、5g、6g。
表3.1十二烷基磺酸钠与OP-10的用量对酚醛树脂乳液稳定性的影响
投入量/% 产物颜色 产物是否稳定
0.61% 深红色 立刻分层
1.21% 深红色 立刻分层
1.82% 深红色 放置后分层
2.43% 深红色 放置后分层
3.04% 乳白色 不分层
表3.2 PVA的用量对酚醛树脂乳液稳定性的影响
投入量/% 产物颜色 产物是否稳定
0.99% 深红色 立刻分层
1.48% 深红色 放置后分层 酚醛树脂乳液合成的研究+文献综述(9):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_2605.html