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苯乙酮类化合物在廉价介质中的二氯代反应(14)

时间:2017-02-14 14:37来源:毕业论文
化学方程式: 实验步骤: 从瓶内量取98%的浓硫酸1 mL,量取98 mL的水,将其稀释成1%的稀硫酸,待用。 取一干燥的圆底三口烧瓶,加入1%稀硫酸(85 mL,16



化学方程式:
实验步骤:
从瓶内量取98%的浓硫酸1 mL,量取98 mL的水,将其稀释成1%的稀硫酸,待用。
取一干燥的圆底三口烧瓶,加入1%稀硫酸(85 mL,16 mmol),频呐酮(1.0 g, 10 mmol),共分3次加入TCCA(3.7 g,16 mmol),室温(10℃)搅拌反应1小时,加入乙醚萃取水层(30 mL×3),停止搅拌。小心地分出有机层,往醚层加水洗涤(50 mL×3),分出有机层,再用硫酸镁(无水)干燥。过滤,取滤液用旋转蒸发仪除去溶剂,得白色固体产物1.5 g(理论产量:1.7 g),产率:88%。White solid. m.p.: 50~51 ℃ (lit: 50~51 ℃). 1H NMR (500 MHz, CDCl3) δ: 1.28 (s, 9H, CH3), 6.45 (s, 2H, CHCl2).
2.3 水相的重复利用
2.3.1 结果与讨论
本节实验中,由于稀硫酸是能够加以循环利用的绿色环保有机试剂,因此,通过实验研究在统一反应物用量和各反应条件的前提下,观察稀硫酸重复利用次数对产物收率的影响趋势,具体数据如下表所示:

表2-7 水相重复利用次数对产物收率的影响
序号    苯乙酮的量
(mmol)    TCCA
(mmol)    稀硫酸使用次数    理论产量
(g)    实际产量
(g)    产率
1    10    16    1    1.9    1.6    84%
2    10    16    2    1.9    1.6    84%
3    10    16    3    1.9    1.7    89%
4    10    16    4    1.9    1.6    84%
5    10    16    5    1.9    1.5    79%
注:以上实验中,稀硫酸的配比均为1%,且参与反应的稀硫酸的摩尔量保持不变,为16 mmol,同时保持1%稀硫酸与苯乙酮的摩尔比不变,为1.6:1,TCCA的用量16 mmol保持不变,加入时分3次进行,在室温(10℃)条件下搅拌反应1小时。

表2-7是苯乙酮在稀硫酸这个介质中的二氯代反应,序号1是研究苯乙酮用量10 mmol,TCCA取16 mmol,介质稀硫酸在使用一次时得到的实际产物质量为1.6 g,产率为84%。表2-7序号2仍然文持苯乙酮与TCCA比例为1:1.6,其中苯乙酮10 mmol,稀硫酸在反应中重复利用两次,产量仍为1.6 g,产量达84%。表2-7序号3所示,TCCA用量保持16 mmol,TCCA与苯乙酮使用比例为1.6:1,此次稀硫酸重复使用了3次,实际产量有1.7 g,产率高有89%。再看表2-7序号4,反应物苯乙酮和TCCA分别取10mmol和16mmol,水相使用次数提高到4次,发现得到的氯代物产量是1.6 g,产率是84%。最后一组是表2-7序号5,苯乙酮和TCCA使用比例还是与之前一样1:1.6,,苯乙酮10 mmol,这次实验水相重复利用了高达5次,发现得到只有79%产率的产物,质量为1.5 g。
如上表所示,在稀硫酸作为介质的二氯代反应中,反应物苯乙酮和TCCA用量始终是10 mmol和16 mmol。比较表2-7序号1和序号2可知,当稀硫酸分别重复使用1或2次的时候,在反应物和反应条件一定的情况下,对氯代产物的产率影响不大,在这里两组实验数据差别不大,实际产物均为1.6 g,产率为84%。再对比表2-7序号2和序号3,当水相利用次数从2次提高到3次时,此时氯代产物产量有了明显提高,提高了0.1 g,有1.7 g之多,产率也有89%。接着比较表2-7序号3和序号4,保持反应物各条件不变,稀硫酸重复利用次数提高到4次,相比使用3次水相,氯代产物质量降低了,产率也由89%降为84%。最后试对比表2-7序号4和序号5,稀硫酸重复利用达到了5次,虽然是本着不浪费原料,尽量多利用的原则,但是实验结果表明5次重复利用水相得到的产物质量比4次重复使用又降低了0.1 g,产率也只有79%。 苯乙酮类化合物在廉价介质中的二氯代反应(14):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_2986.html
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