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苯乙酮类化合物在廉价介质中的二氯代反应(9)

时间:2017-02-14 14:37来源:毕业论文
最后,此次实验在萃取的时候还通过加入不同毫升乙醚,观察是否导致产物收率的差异,从而得到可使产率达到最优时加入萃取的乙醚量。具体实验如下表


最后,此次实验在萃取的时候还通过加入不同毫升乙醚,观察是否导致产物收率的差异,从而得到可使产率达到最优时加入萃取的乙醚量。具体实验如下表所示:
表2-5萃取时加入乙醚量对产率的影响
序号    苯乙酮的量
(mmol)    TCCA
(mmol)    乙醚加入量(mL)    理论产量
(g)    实际产量
(g)    产率
1    10    16    10×3    1.9    1.6    84%
2    10    16    20×3    1.9    1.7    89%
3    10    16    30×3    1.9    1.9    100%
4    10    16    40×3    1.9    1.8    95%
5    10    16    50×3    1.9    1.8    95%
注:以上实验中,稀硫酸的配比均为1%,参与反应量16 mmol,同时保持1%稀硫酸与苯乙酮的摩尔比不变,为1.6:1,且TCCA的用量保持不变,也是16 mmol,改变每次萃取时乙醚加入的量(分三次萃取),如表2-5所示,整个反应在室温(10℃)条件下搅拌反应1小时。

关于反应萃取时加入乙醚量对产率的影响,具体可参见上表。表2-5序号1所示:参与反应的苯乙酮的摩尔量为10 mmol,TCCA的用量为16 mmol,在萃取的时候分三次加入乙醚,每次加入10 ml,理论产量为1.9 g,实际产量只有1.6 g,产率为84%。如表2-4序号2,苯乙酮与TCCA的用量依然控制不变,分别为10 mmol和16 mmol,这次萃取时乙醚分2次加入,每次取20 ml,此时得到的产量有所增加,为1.7 g,产率为89%。如表2-4序号3,当TCCA分3次加入,此时苯乙酮的摩尔量还是10 mmol,TCCA为16 mmol,所制得的氯代酮的产量达到了最高,与理论产量一样有1.9 g,产率高达100%。表2-4序号4,苯乙酮取10 mmol,苯乙酮与TCCA还是以1:1.6的比例参与反应,萃取时120 ml的乙醚分3次加入,每次40 ml,此时产率反而下降,为1.8 g,产率为95%。最后看表2-4序号5,乙醚还是分成3次萃取,每次50 ml,反应苯乙酮用量为10 mmol,TCCA为16 mmol,此时理论产量不变,实际产量还是没有达到理论产量,为1.8 g,产率为95%。
比较看表2-5序号1和序号2,参与反应的苯乙酮的量为10 mmol,加入的TCCA为16 mmol,在萃取时分别分三次加入乙醚,实验数据表明,每次加入20 ml乙醚比加入10 ml乙醚得到的实际产量要高0.1 g,产率也由84%增到89%。比较表2-5序号2和序号3,10 mmol苯乙酮,16 mmolTCCA参与反应,每次加入乙醚萃取量由20 ml增加到30 ml,分三次萃取,最后发现每次30 ml萃取的效果很好,实际产量提高到与理论产量一样1.9 g,产率高达100%。再比较表2-5序号3和序号4可知,还是在保持苯乙酮10 mmol,苯乙酮与TCCA加入比例文持在1:1.6,加入萃取的乙醚从每次30 ml增加到40 ml,却发现实际产物的量由1.9 g减少到1.8 g,产率也由100%降为95%,可见萃取时加入乙醚的量并不是多多益善。最后对比表2-5的序号4和序号5两组数据可知,在反应大条件不变的情况下,依然是10 mmol苯乙酮和16 mmol的TCCA,每次萃取乙醚的量再增加10 ml,得到的实际产物质量却没有增加,还是1.8 g,产率也保持在95%,可见一增加萃取时乙醚的量并不一定有利于反应物的生成,反而还会造成浪费。
从表2-5能直观清楚地看到,在反应大条件保持不变的情况下,萃取时分三次,每次所用乙醚的量在少于30 ml的时候是多多益善的,但是在超过30 ml以上就没有必要了,非但产物氯代酮的生成质量没有提高,也造成乙醚的使用浪费。所以从本实验可以看出:在称量10 mmol苯乙酮,16 mmolTCCA加入反应时,萃取时乙醚的选用量在30 ml×3这个范围是最高效也不会造成浪费的。(表2-5序号3)。 苯乙酮类化合物在廉价介质中的二氯代反应(9):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_2986.html
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