摘要以2,3,5,6-四氨基吡啶（TAP）三盐酸盐单体与2,5-二羟基对苯二甲酸（DHTA）单体为原料，在无氧条件下经由酸碱中和反应进行成盐，得到复合盐2,3,5,6-四氨基吡啶-2,5-二羟基对苯二甲酸盐（TD盐），再通过缩合聚合的方法制备高分子量的聚对苯撑吡啶并二咪唑（PIPD）。通过IR、NMR、MS、DSC等手段表征TD盐的结构及纯度，通过IR、相对粘度表征PIPD的结构与分子量。
以2,3-二氨基吡啶、水杨酸、2,5-二羟基对苯二甲酸（DHTA）和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)为原料合成了3种模型化合物，并通过改变反应条件考察了温度和反应时间对生成2-邻羟苯基吡啶并咪唑（Mod1）的影响。通过MS、NMR、IR等表征模型化合物以及Mod1中间体的结构，结合理论知识初步对其成环机理进行了探索。5938
关键词 聚对苯撑吡啶并二咪唑 缩聚反应 模型化合物 成环机理
Title Synthesis and study of the Mechanism for poly {2,6-dimidazo[4,5-b:4’,5’-e]pridinylene-1,4(2,5-dihydroxy)phenylene}
Abstract
Compound salt of 2,3,5,6 -tereaaminopyridine-2 ,5-dihydroxy phthalate (TD salt) was synthesized with 2,3,5,6-tetraaminopyridine(TAP) hydrochloride and 2,5 - dihydroxy terephthalic acid (DHTA), through the acid-base neutralization reaction under anaerobic condition. PIPD was synthesized with TD salt by condensation polymerization method. IR, NMR, MS, DSC were used to study structure and purity of TD salt . Relative viscosity of PIPD was detected to konw molecular weight of PIPD.
2,3-diminopyridine, salicylic acid, DHTA and TAP were used for the synthesis of three kinds of model compounds. The influence of temperature and reaction time were investigated by changing the reaction conditions when ModⅠwas synthesized. Model compounds and the intermediate structure of ModⅠwere characterized by MS, NMR, IR. Combined with theoretical knowledge, the cyclization mechanism was explored.
Keywords PIPD condensation polymerization model compounds cyclization mechanism
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目次
1 绪论 1
1.1 PIPD的概述 1
1.2 PIPD的制备 2
1.3 PIPD的聚合机理 4
1.4 PIPD的应用状况及前景展望 5
1.4.1应用 7
1.4.2展望 8
2 PIPD聚合物制备工艺研究 9
2.1 主要实验原料及仪器 9
2.2 TD盐的制备 9
2.3 TD盐制备PIPD聚合物 10
2.4 实验结果表征与分析 11
2.4.1 TD盐的核磁表征 11
2.4.2 TD盐的IR表征 12
2.4.4 TD盐的DSC表征 15
2.4.5 PIPD盐的IR表征 15
2.4.6 PIPD的相对粘度表征 16
2.4.7实验影响因素分析 17
3 PIPD聚合物成环机理探索研究 19
3.1 主要仪器和药品 19
3.2 实验部分 20
3.2.1模型化合物的合成 20
3.2.2 Mod1的中间体的分离 21
3.2.3不同反应条件下的成环反应 21
3.2.4 模型化合物及其中间体的结构表征 21
3.3 结果与讨论 21
3.3.1三种模型化合物的表征 22
3.3.2 Mod1的中间体的表征 25
3.3.3 不同反应温度和时间对成环的影响 26 聚对苯撑吡啶并二咪唑(PIPD)的制备与聚合机理探索研究:http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_3051.html