在农药的开发中,嘧啶类化合物一致显示出很高的生物活性,某些嘧啶类物质,通过一些经典反应,比如,将嘧啶类有机物与某些过渡金属的配合物的研究将会是一个值得提倡的好方法[5-7]。基于嘧啶杂环进行的农药研究与开发,已引起农药界的广泛重视,该思路将会为新农药的研制提供新举创[8-10]。此类除草剂按其化学结构分为以下几类：（1）脲嘧啶类除草剂（2）三唑并嘧啶类除草剂（3）嘧啶（硫）醚类除草剂（4）嘧啶水杨酸类除草剂。
嘧啶和各种取代嘧啶的合成有许多种方法。例如,巴比妥酸（2,4,6-三羟基嘧啶）可以由脲与丙二酸二乙酯与醇钠的缩合而成[12-14]。巴比妥酸与磷酰氯一起加热,得到2,4,6-三氯嘧啶,其与甲醇钠反应,又可得到三甲氧基嘧啶。氯代嘧啶与氨或一级、二级胺反应,生成相应的氨基嘧啶[15]。
本文以尿素和乙酰丙酮为原料合成4,6-二甲基-2-羟基嘧啶[16-17]。这是一种普遍实用的合成一系列新型嘧啶类化合物的方法,此方法具有反应简单、条件温和、后处理容易、经济实惠等优点。本课题研究的主要内容就是试图建立一种步骤少条件简单并且获得高质量和高产率的合成路线。另外,因为对5-取代的嘧啶比较感兴趣,所以合成了取代乙酰丙酮——重氮苯基乙酰丙酮,以期合成5位上重氮苯基取代的嘧啶。
1 实验部分
1.1 原料与试剂
实验所需试剂与药品见表1
表1.药品列表
药品名称    药品等级    出产厂家
无水硫酸钠    分析纯    天津市双船化学试剂厂
乙酰丙酮    分析纯    天津市福晨化学试剂厂
浓盐酸    分析纯    开封市芳晶化学试剂有限公司
氢氧化钠    分析纯    天津市科密欧化学试剂有限公司
浓硫酸    分析纯    北京市北郊农场化工厂
尿素    分析纯    天津市化学试剂厂
碳酸钠    分析纯    天津市化学试剂厂
苯胺    分析纯    天津市化学试剂厂
氯化钠    分析纯    天津市化学试剂厂
亚硝酸钠    分析纯    天津市化学试剂厂
三水合醋酸钠    分析纯    天津市化学试剂厂
环己烷    分析纯    天津市化学试剂厂
活性炭    分析纯    天津市化学试剂厂
 
1.2 主要仪器与设备
实验所用主要仪器设备见表2
表2 仪器列表
仪器名称    仪器型号    生产厂家
集热恒温加热磁力搅拌器    CL-4    上海市实验仪器总厂
元素分析仪    Vario ELIII    德国Elementor 公司
傅立叶变换红外光谱仪    WQF-510    北京瑞丽分析仪器公司
精密显微熔点测定仪    X-6    北京誉朗诺科技有限公司
电热恒温鼓风干燥箱    DH-101    天津市中环实验有限公司
超声波清洗器      KQ-500    昆山市超声仪器有限公司
玻璃仪器气流烘干器    GOCOC    巩义市英峪高科仪器厂
循环水式真空泵    SHZ-(III)    北京凯福仪器有限公司
真空干燥箱    Zk-82B    上海市实验仪器总厂
滴液漏斗    125mL    巩义市英峪华中仪器厂 4,6-二甲基-2-羟基嘧啶的合成研究(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_5219.html