1.材料与方法
1.1仪器及材料
LSP-X500A型氙灯光源(北京卓立汉光仪器有限公司);ITO导电玻璃及实验室用玻璃切割器(珠海凯为仪器设备有限公司);CHI-1240B型恒电位仪(上海辰华仪器有限公司);三电极系统包括:饱和甘汞电极、铂丝电极和修饰的ITO电极;KQ-300E型数控超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司);自制的温控系统:包括WMNK-01型温度控制器(上海兴棱电子电器有限公司)和加热器(上海华东电器集团有限公司)等;PHS-3C型pH计(上海精密科学仪器有限公司);SYZ-135型石英亚沸高纯水蒸馏器(金坛市丹阳门石英玻璃厂)
1.2实验试剂
氢氧化钠、30%过氧化氢溶液、丙酮、五水硫酸铜、柠檬酸、氧化石墨烯、钛酸四丁酯、乙二醇、丙三醇、醋酸钠、醋酸、硼酸、氯化钾、硼砂、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠(均为正规生产厂家生产的分析纯);二次蒸馏水(18.2 MΩ cm)
1.3实验方法
1.3.1电沉积法制备氧化亚铜
用玻璃切割器将ITO导电玻璃划为长度1.7 cm,宽度1.0 cm的矩形。用事先配制好的40 mg/mL的氢氧化钠溶液、30%的过氧化氢溶液、丙酮及水对ITO导电玻璃先后进行超声洗涤处理,分别超声洗涤15 min,置于室温干燥,备用。
以ITO导电玻璃作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂丝作为对电极构成三电极系统,与恒电位仪连接,以8.0 mg/mL的硫酸铜和19.2 mg/mL的柠檬酸混合溶液作为电解液,在60 ℃的恒温水浴环境下进行电沉积氧化亚铜,沉积电位-0.4 V,沉积时间为20 min,沉积完成的ITO导电玻璃用蒸馏水冲洗后,室温干燥,备用。
1.3.2氧化亚铜纳米粒子光电性质的研究
以氧化亚铜纳米粒子薄膜修饰后的ITO导电玻璃为工作电极,源)自(751+文=论]文]网[www.751com.cn,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝为对电极,于电解液中构建三电极系统,连接恒电位仪,在氙灯照射下,于电流-时间(i-t)和线性扫描伏安(LSV)模式下进行光电实验。
1.3.3六价铬离子的定量测定
优化实验方案,在i-t模式下研究六价铬离子浓度对氧化亚铜光电性质的影响,绘制浓度-电流曲线,建立光电法测定六价铬的分析方法。
2.结果与讨论
2.1氧化亚铜的光电流性质
在pH=11的8.0 mg/mL的硫酸铜和19.2 mg/mL的柠檬酸混合溶液中进行氧化亚铜的电沉积。于pH=7的磷酸缓冲溶液中进行光电实验,在i-t模式下对比空白ITO导电玻璃与氧化亚铜ITO光电流,
氧化亚铜纳米粒子的制备及其光电性质的研究(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_52256.html